请讨论：回收溶剂的杂质如何制定质量标准?

四叶花 · 发表于 2016-1-5 13:12:14

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回收溶剂的杂质分为挥发性杂质和不挥发性杂质（主要是指产品和产品相关杂质），回收溶剂的杂质如何制定质量标准，如何进行检测？请大家讨论一下。

北重楼 · 发表于 2016-1-5 13:21:45

一是要符合溶剂的内控标准，二是要评估回收溶剂对产品质量的影响程度，多次套用后是否影响到产品

孙艳红 · 发表于 2016-1-5 13:58:07

回收溶剂杂质质量标准的指定依据新溶剂的标准来定，不多余新溶剂的杂质个数，且指标与新溶剂相当

孙艳红 · 发表于 2016-1-5 13:58:39

检验方法同新溶剂一致

毒手药王邓智先 · 发表于 2016-1-5 14:23:47

回收溶剂，须一次至多次精馏，气相检查，标准与新溶剂一致。

ravenhigh · 发表于 2016-1-5 15:00:09

做个质量标准谈何容易，特别是原料厂的，溶剂多半只有化工标准，能套用个化工的分级标准算运气好。如果想做个高水平的标准，没有气质联用免谈。

weizi81 · 发表于 2016-1-5 16:08:42

请问新溶剂质量标准中就包含所有回收溶剂的杂质吗？是否还要评估其他杂质呢？

wanghuabing · 发表于 2016-1-5 18:25:25

做限度实验，配合气相和液相检测，这个应该是结合自己的工艺来操作的了

四叶花 · 发表于 2016-1-6 08:56:03

毒手药王发表于 2016-1-5 14:23
回收溶剂，须一次至多次精馏，气相检查，标准与新溶剂一致。

挥发性杂质应该说是没问题，不易挥发的杂质不太好检测

四叶花 · 发表于 2016-1-6 08:57:46

weizi81 发表于 2016-1-5 16:08
请问新溶剂质量标准中就包含所有回收溶剂的杂质吗？是否还要评估其他杂质呢？

问的很有道理，回收溶剂的杂质可能还带有原料中的成分，新溶剂不可能有

charls · 发表于 2016-1-6 09:31:45

除了挥发性杂质用气相能检测之外，还要考虑产品产生的非挥发性杂质，用液相来检测，当然，方法可能要验证

四叶花 · 发表于 2016-1-7 13:51:53

推荐回复1：国内出口APl企业一般采用双重标准，对外不回收，对内回收，而细胞毒性杂质如何建标，本身是世界难题
回收溶剂杂质研究很多时候不亚于一新品开发，所以欧美检查均要求不得回收

四叶花 · 发表于 2016-1-7 13:52:31

推荐回复2：回收溶剂中确实存在挥发性（中药常见）和非挥发性杂质，个人观点，供大家拍砖：
1. 挥发性杂质：
种类识别：根据原溶剂使用环节可能溶解成分检测，一般种类较多，难以进行定性鉴别，可能考察总量较合适，中药主要是挥发油，但一般残存在回收溶剂中挥发性成分是很难经过常规蒸馏方式除去的，除非二者沸点差异很大。
检测方法：气相
空白对照：原未使用过新鲜溶剂
限度制定：以总杂相对合适
2. 非挥发性杂质
成分识别：主要是回收时操作不当，夹杂引入，一般经过反复蒸馏可除，种类主要是溶剂使用阶段反应主产物和少量副产物，个人觉得重点监控主产物
检测方法：液相为主
空白对照：未使用新鲜溶剂
限度制定：1. 总杂进行限度控制 2.主产物杂质单独做限度控制

beiwei5du · 发表于 2016-11-29 15:22:42

四叶花发表于 2016-1-7 13:51
推荐回复1：国内出口APl企业一般采用双重标准，对外不回收，对内回收，而细胞毒性杂质如何建标，本身是世界 ...

“欧美检查均要求不得回收”未必太武断了！

四叶花 · 发表于 2016-11-30 10:13:53

beiwei5du 发表于 2016-11-29 15:22
“欧美检查均要求不得回收”未必太武断了！

国内回收的还是比较普遍

[药品研发] 请讨论：回收溶剂的杂质如何制定质量标准?

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