求助液相异常求高人指点

河谷

最近做三七药材检验。
检测条件波长203nm，理论塔板数4000+。流动相A乙腈B水（条件0-12minA19%B81%;12-60minA19-36%B81-36%）梯度洗脱。
在进第一针对照品时峰一切正常，再进第二、三针时对照品峰出现分叉，当进到第四针时候对照品的峰就没有了，之后再进多针依然没有峰。更换了柱子，校准了波长，也做了其他药材（也是梯度洗脱的）出峰正常，检测的灯也是新换没多久，样品也进了一针也是没有峰，设备压力流量无异常，就是不出峰求高人指点谢谢，

布老虎牛

样品出现了强保留，就是附在柱子上洗不下来。所以会出现分叉，后面干脆没峰了。建议调整梯度洗脱浓度。

klicking

估计是样品太脏了，我也遇到过。

败毒膏

是不是样品处理的不太好啊

蓝莓z2013

是不是可以换支对照品，再试一下

天之大

应该不是没峰，我估计保留时间不对，合并到别的峰上了，所以看不到了。重新配流动相试试，发个图，叫我们看看

攻城狮

可能某个通道流动相抽不上了，清洗一下吸滤头，或调换一下两个通道试试；
要么上图看看，第一、二、三针的图。

可亲可爱

你用的是什么仪器？仪器是否有自身监控，确保流速和递度是否正确。你还是把图谱传上来让大家瞧瞧吧。

cjz445362181

好提问

仙子

你用的是什么工作站？是否是N2000？如果是你可以试下找一根电线，一端接在检测器后面的任意螺丝上，一端接在电脑主机任意螺丝上能解决。

河谷

布老虎牛 发表于 2015-8-21 14:33
样品出现了强保留，就是附在柱子上洗不下来。所以会出现分叉，后面干脆没峰了。建议调整梯度洗脱浓度。

可以试试，可以具体点吗如何调整洗脱的浓度

河谷

klicking 发表于 2015-8-21 14:35
估计是样品太脏了，我也遇到过。

应该不是这个问题

河谷

败毒膏 发表于 2015-8-21 14:45
是不是样品处理的不太好啊

对照品处理很简单，而且样品对照品都没有峰

河谷

蓝莓z2013 发表于 2015-8-21 14:48
是不是可以换支对照品，再试一下

对照品是三个对照品一起配制的应该不是对照品的事

河谷

仙子 发表于 2015-8-21 15:32
你用的是什么工作站？是否是N2000？如果是你可以试下找一根电线，一端接在检测器后面的任意螺丝上，一端接在 ...

是n2000，我试一下非常感谢

河谷

cjz445362181 发表于 2015-8-21 15:16
好提问

数你最睿智，还我金币

河谷

可亲可爱 发表于 2015-8-21 15:05
你用的是什么仪器？仪器是否有自身监控，确保流速和递度是否正确。你还是把图谱传上来让大家瞧瞧吧。

国产的有自身监控流速梯度没有问题

仙子

河谷 发表于 2015-8-21 15:50
是n2000，我试一下非常感谢

试了如果是这个原因来反馈下哈

河谷

天之大 发表于 2015-8-21 14:50
应该不是没峰，我估计保留时间不对，合并到别的峰上了，所以看不到了。重新配流动相试试，发个图，叫我们看 ...

稍后发图谢谢

可亲可爱

河谷 发表于 2015-8-21 15:51
国产的有自身监控流速梯度没有问题

国产的难说，什么牌子，你有测过它的流速吗？