求助液相异常求高人指点

河谷 · 发表于 2015-8-29 08:30:33

zhaoxin78910 发表于 2015-8-27 16:34
建议考虑一下乙腈问题。网上有关于纯乙腈梯度洗脱的讨论。
1、是否默克乙腈
2、乙腈开瓶使用时间（建议当 ...

非常感谢我会注意的

罗浮散人 · 发表于 2015-8-29 09:02:47

我这液相也有问题，理论板数上不去，没峰，基本和楼主差不多

河谷 · 发表于 2015-8-29 14:00:04

罗浮散人发表于 2015-8-29 09:02
我这液相也有问题，理论板数上不去，没峰，基本和楼主差不多

崩溃的节奏啊，愁人

marice · 发表于 2015-9-16 13:41:56

我以前也出现过这个问题，你应该在增加一步时间恢复到初始浓度！

anson112 · 发表于 2015-9-18 08:30:05

学习啦！

夜羽 · 发表于 2015-9-18 15:04:40

1、楼上说得很对，你要增加一步时间恢复到初始浓度，可以在梯度方法后面加5分钟回到初始梯度，再加10分钟平衡，不然你下针梯度就不准了，保留时间也就不一样；2、跑梯度时，不要随意中断，再进下一针，这会造成前一针未跑出来样品、杂质在下一针出现。所以平衡足够时间；
3、再不行，那你一个个从后面开始排查，如：a、柱子堵了，柱子不适用啊，冲洗或换柱子；b、进样器堵，冲洗；c、泵堵了，进空气啊，那冲洗泵或拆了超声清洗滤头；d、流动相吸滤头堵了，尤其是放置在水相的吸滤头易生微生物发霉，超声清洗吧。

★风★ · 发表于 2015-9-18 15:45:00

我们也做三七药材，不过没有出现过你这种情况，岛津的设备。你的这个条件怕是有问题的吧“流动相A乙腈B水（条件0-12minA19%B81%;12-60minA19-36%B81-36%）梯度洗脱。”，12-60minA19-36%B81-36%，后面这里应该是81-64呢。

河谷 · 发表于 2015-9-19 11:50:37

★风★ 发表于 2015-9-18 15:45
我们也做三七药材，不过没有出现过你这种情况，岛津的设备。你的这个条件怕是有问题的吧“流动相A乙腈B水（ ...

是81-64是我打错了，谢谢

河谷 · 发表于 2015-9-19 11:55:04

又用了一个新的柱子刚开始还挺好的后来又不行了，保留时间非常不稳定，之前的柱子肯定是有问题了，现在设备还不清楚还在找