求助液相异常求高人指点

河谷

仙子 发表于 2015-8-21 15:53
试了如果是这个原因来反馈下哈

不好意思上面说错了，不是n2000是FL2200,按你的方法试了未解决谢谢了

可亲可爱

河谷 发表于 2015-8-25 14:19
都是对照品，一阶段排查可能是设备问题，等待厂家的答复。感谢解答谢谢

如果这几张都要是对照品图谱，感觉柱子中有污染。不要说对照品的出峰。就是前边有一些溶剂峰和杂质都不一样的。进完一针后，应当设置一段时间对柱子进行冲洗后再进行进样。这样避免前一针对后一针的污染。

仙子

河谷 发表于 2015-8-25 14:24
不好意思上面说错了，不是n2000是FL2200,按你的方法试了未解决谢谢了

好的，那就不是这个原因，这个是N2000特有的故障

óò~配角???

是不是，压力有问题，我原来遇到过，就是压力的，问题，

河谷

可亲可爱 发表于 2015-8-25 15:21
如果这几张都要是对照品图谱，感觉柱子中有污染。不要说对照品的出峰。就是前边有一些溶剂峰和杂质都不一 ...

准备在柱子和设备波长着手再找一找

河谷

仙子 发表于 2015-8-25 16:38
好的，那就不是这个原因，这个是N2000特有的故障

谢谢了

河谷

óò~配角??? 发表于 2015-8-25 21:20
是不是，压力有问题，我原来遇到过，就是压力的，问题，

压力应该没有问题，检测其他药材时候未出现上述问题

可亲可爱

河谷 发表于 2015-8-26 09:59
准备在柱子和设备波长着手再找一找

我感觉在递度设置上存在一定的问题，在完成一个递度后，应当设置一段时间冲洗柱（采用怎么样的递度或是等度，要瞧具体的效果）

óò~配角???

河谷 发表于 2015-8-26 10:00
压力应该没有问题，检测其他药材时候未出现上述问题

我看你的梯度是做三七的梯度，，，，，你换换其他梯度看看，我原来出现了后来没办法是从新更换柱子才解决

河谷

óò~配角??? 发表于 2015-8-26 14:09
我看你的梯度是做三七的梯度，，，，，你换换其他梯度看看，我原来出现了后来没办法是从新更换柱子才解决

我们也准备换柱子看看

河谷

可亲可爱 发表于 2015-8-26 11:46
我感觉在递度设置上存在一定的问题，在完成一个递度后，应当设置一段时间冲洗柱（采用怎么样的递度或是等 ...

这个药典的方法，我们就照这个做的

可亲可爱

河谷 发表于 2015-8-27 09:46
这个药典的方法，我们就照这个做的

做样品是应当按照药典上的方法。但是药典没有规定你如何冲洗柱子的。柱子不冲洗干净对你后续工作肯定存在的。

óò~配角???

河谷 发表于 2015-8-27 09:46
我们也准备换柱子看看

希望你换了柱子以后就OK

河谷

可亲可爱 发表于 2015-8-27 11:19
做样品是应当按照药典上的方法。但是药典没有规定你如何冲洗柱子的。柱子不冲洗干净对你后续工作肯定存在 ...

我们是停止后按等度冲的柱子

河谷

óò~配角??? 发表于 2015-8-27 11:28
希望你换了柱子以后就OK

谢谢了，我也希望如此

可亲可爱

河谷 发表于 2015-8-27 13:38
我们是停止后按等度冲的柱子

等度并一定能把柱子中的残留物都冲出来，如果没有冲出来，在你下次进样的时候，就有可能又出来了。这样造成对样品的污染。
你在进一针后，再走一针空白试试，与你在进样前的空白是一样的吗？
也许有些残留物，保留能力更强，可能在你进第三针或更后才会出峰，这样对后续的进样就无法估计。

wjcking123

流动相梯度出问题了。

河谷

可亲可爱 发表于 2015-8-27 14:13
等度并一定能把柱子中的残留物都冲出来，如果没有冲出来，在你下次进样的时候，就有可能又出来了。这样造 ...

收到之后尝试一下谢了

河谷

wjcking123 发表于 2015-8-27 14:29
流动相梯度出问题了。

可以说的具体一点吗

zhaoxin78910

建议考虑一下乙腈问题。网上有关于纯乙腈梯度洗脱的讨论。
1、是否默克乙腈
2、乙腈开瓶使用时间（建议当天使用）
3、是否用适当的棕色瓶保存乙腈