原料药中间产品稳定性试验有必要做吗？

林听

在进行某个品种的稳定性试验时，有关物质忽高忽低，趋势无法分析；领导说生产工艺不稳定，可生产说检测不准，比如0月4.6%，3个月1.2%，6个月5.3%，9个月3.5%，遇见这种情况如何处理？产品冷处保存（0-10度），大领导做中间产品稳定性试验？有必要做吗？中间产品是不存放的啊？

爱家奔奔

首先让实验室确认这个产品有关物质的分析方法有没有经过验证，验证结果是否符合要求，如果该检验方法的验证结果合格的话，生产上说检验不准是站不住脚的，因为分析方法验证的目的就是确认该分析方法的在实验室的适用性；其次是综合查看这个产品的加速稳定性试验的结果和影响因素试验结果，确认这个杂质是否容易发生改变（是否耐酸碱或者高温等）；个人认为做中间产品的稳定性考察主要是为其存储有效期做数据支持。

爱家奔奔

这个杂质的限度是多少？可以先做OOT的调查，从实验室检验过程、检验方法、试液、试剂、检验用器具，稳定性试验箱是否正常工作等等影响因素进行调查，排除这些因素的话，再看这个产品本身杂质的稳定性了

小兵

简单回顾一下趋势，在分析实际问题  中间产品没有贮存  稳定性个人觉得没必要去做

sly

中间产品没有贮存  稳定性个人觉得没必要去做

ws680820

sly 发表于 2013-11-18 10:45
中间产品没有贮存  稳定性个人觉得没必要去做

OOS与OOT的本质区别如何？

abc678

中间体不存放没必要做稳定性。杂质不稳如果不是QC检测的误差，那么可能是中间体不均匀，但是你这有5个点的杂质，是不是太大了

水清幽

方法是否经过验证，尤其是自身对照法，
即使经过验证，同一人不同时间的结果也会相差很大。
前几天我们一个实验员，手动时候低浓度数据偏差过大，导致最终结果偏差太大，打乱了趋势
即使工艺再不稳定，稳定性批次确定后，随着放置，有关物质也不会出现往复的现象吧，
个人觉得还是方法和人员操作上有问题，终点查看原始数据和记录吧

林听

爱家奔奔 发表于 2013-11-18 09:55
首先让实验室确认这个产品有关物质的分析方法有没有经过验证，验证结果是否符合要求，如果该检验方法的验证 ...

谢谢指导了

林听

爱家奔奔 发表于 2013-11-18 10:08
这个杂质的限度是多少？可以先做OOT的调查，从实验室检验过程、检验方法、试液、试剂、检验用器具，稳定性试 ...

6.0%以下，

林听

abc678 发表于 2013-11-18 12:36
中间体不存放没必要做稳定性。杂质不稳如果不是QC检测的误差，那么可能是中间体不均匀，但是你这有5个点的杂 ...

是太大了，无法做趋势

林听

水清幽 发表于 2013-11-18 12:52
方法是否经过验证，尤其是自身对照法，
即使经过验证，同一人不同时间的结果也会相差很大。
前几天我们一 ...

分析的很到位，个人差异比较大