冻干工艺

咿呀喂

求助各位大佬，我们公司有一个样品，-45℃进行欲冻，欲冻完成后，然后是一次干燥过程：升温至-25℃，维持了20多个小时，-10℃，20多个小时，共晶点未知，但是类似产品共晶点大概在-5℃左右，所以我不明白-25℃这个过程的作用到底是什么，求助大佬解惑

君°

首先，是预冻，其次，产品共晶点在-5℃的情况，一次干燥的温度保证在共晶点温度10℃以下。作用是将其中的绝大部分水干燥挥发出去。

咿呀喂

君° 发表于 2023-6-28 13:56
首先，是预冻，其次，产品共晶点在-5℃的情况，一次干燥的温度保证在共晶点温度10℃以下。作用是将其中的绝 ...

我不明白为什么一次干燥要分成-25℃和-10℃两步呢？我想知道-25℃这一步可以删掉吗？

咿呀喂

咿呀喂 发表于 2023-6-28 13:58
我不明白为什么一次干燥要分成-25℃和-10℃两步呢？我想知道-25℃这一步可以删掉吗？

是在研发阶段，我就是不明白-25℃这一步骤的作用，但是想删掉一个步骤也要有理由啊？我就想了解一下-25℃这一步骤的作用到底是什么呢？

咿呀喂

咿呀喂 发表于 2023-6-28 14:15
是在研发阶段，我就是不明白-25℃这一步骤的作用，但是想删掉一个步骤也要有理由啊？我就想了解一下-25℃ ...

我还是想了解一下-25℃这一步骤的作用，因为产品冻干我不太了解，我不是负责人，我就是不明白这个地方，所以想咨询一下

咿呀喂

咿呀喂 发表于 2023-6-28 14:15
是在研发阶段，我就是不明白-25℃这一步骤的作用，但是想删掉一个步骤也要有理由啊？我就想了解一下-25℃ ...

这个工艺是参考的别人的

制剂小新人

如果你的共晶点在-5℃，你直接从-45升温至-10 有可能会升华太快造成塌陷的，一般一次干燥的温度要低于共晶点10℃以上。

咿呀喂

咿呀喂 发表于 2023-6-28 14:15
是在研发阶段，我就是不明白-25℃这一步骤的作用，但是想删掉一个步骤也要有理由啊？我就想了解一下-25℃ ...

我们样品检测只检测了柱样品和有关杂质的含量，冻干后的样品最后是打成粉的，所以应该不是外观的原因，我在想如果-25℃删掉，直接用-10℃进行一次干燥，有没有可能会使得干燥速率过快，水汽蒸发太快，样品内部结构会不会被水汽破坏，但是我们也没有样品结构的检测，所以也看不出来是不是破坏了，我想问一下我的顾虑是不是多余的？谢谢

咿呀喂

制剂小新人 发表于 2023-6-28 14:33
如果你的共晶点在-5℃，你直接从-45升温至-10 有可能会升华太快造成塌陷的，一般一次干燥的温度要低于共晶 ...

好的，我知道了，谢谢你

君°

如果不是冻干产品，只是作为中间产物，后期打成粉的话，可以不用-20℃，升温的速率稍微慢点，直接到-10℃也可以

yc20160802

如果共晶点大概在-5℃左右，一次干燥过程直接设定板温-10C应当更为合理，可以加快升华。升华过程的原则是保持制品在不发生融解的前提下，尽量提高制品温度加快升华。

Qiang.T

咿呀喂 发表于 2023-6-28 14:34
我们样品检测只检测了柱样品和有关杂质的含量，冻干后的样品最后是打成粉的，所以应该不是外观的原因，我 ...

只有试验才能总结，如果数据准确共晶点在-10，那么预冻-25一般是可以做的，但是考虑粉形在干燥过程中的不确定性，有可能会洁净更低的温度，总的来说实践出真理

yc20160802

供参考：药物冷冻干燥程序开发和放大

海二娃

这个应该板温高点也没关系吧，只要控制一次产品的升华温度低于共晶点5℃左右就行吧