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[小容量] 制剂冻干小试摆瓶问题

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药徒
发表于 2022-3-11 12:55:21 | 显示全部楼层 |阅读模式

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利用生产性冻干机,隔板尺寸2m*1.5m,取少量溶液进行冻干实验,验证曲线,测定水分。
西林瓶加少量药液,高度应该控制在多少合适,我看论坛上说1.5cm以下比较好。
对于放置位置,因为是少量实验,放置在一个隔板上,外侧放置10个瓶子,外侧放置的没有用空瓶保护。中间放置10个瓶子,内部放置10个瓶子,均匀分散开来。温度计3个分别设置在中间,外侧和内测。
问题:1、靠近内壁的瓶子不加空瓶保护和加空瓶保护有区别吗。
          2、由于数量少,瓶子相距较远,如何放置瓶子和增加空瓶保护才能为以后的生产提供数据。

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药徒
发表于 2022-3-11 17:23:08 | 显示全部楼层
1、靠近内壁加空和不加空瓶,影响不大;而且模拟正常生产你靠近内壁放产品还是不放产品;放产品你肯定也要考察内壁辐射对它的影响。
2、我看你板层面积也不小,放几十瓶产品和空瓶根本反应不了正式生产制品降温速率和升温速率;降温速率和升温速率肯定更快。想验证曲线你要不每层全部放产品或者放产品的稳定剂溶液来模拟;相对而言更接近正式生产。你温度探头才三个太少了。每个位置至少要放3个探头进行参考;一个探头的不稳定性太大了。
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药士
发表于 2022-3-11 13:52:26 | 显示全部楼层
没记错的话...
冻干过程热传导的方式主要为辐射、对流和接触传导~其中主要因素是接触传导(主要影响:板层与瓶子之间,次要影响:瓶子与瓶子之间),其次是辐射(主要影响因素:上一板层的温度对下一板层的影响)、再次是对流(因为低真空)
你除非空瓶和样品紧密排布,不如应该用处不大
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药仙
发表于 2022-3-11 15:12:45 来自手机 | 显示全部楼层
按紧密排列来试验
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药徒
 楼主| 发表于 2022-3-12 09:08:30 来自手机 | 显示全部楼层
木木杨1 发表于 2022-03-11 15:12
按紧密排列来试验

紧密排列就是全部放置吗?如果产品贵,可以利用溶剂进行替代,是这意思吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2022-3-12 09:09:49 来自手机 | 显示全部楼层
小斌12 发表于 2022-03-11 13:52
没记错的话...
冻干过程热传导的方式主要为辐射、对流和接触传导~其中主要因素是接触传导(主要影响:板层与瓶子之间,次要影响:瓶子与瓶子之间),其次是辐射(主要影响因素:上一板层的温度对下一板层的影响)、再次是对流(因为低真空)
你除非空瓶和样品紧密排布,不如应该用处不大

谢谢,明白其中的道理了,瓶子少了,辐射导致的温度效应不大,和大生产存在差距。
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药徒
 楼主| 发表于 2022-3-12 09:12:29 来自手机 | 显示全部楼层
扬帆闯荡 发表于 2022-03-11 17:23
1、靠近内壁加空和不加空瓶,影响不大;而且模拟正常生产你靠近内壁放产品还是不放产品;放产品你肯定也要考察内壁辐射对它的影响。
2、我看你板层面积也不小,放几十瓶产品和空瓶根本反应不了正式生产制品降温速率和升温速率;降温速率和升温速率肯定更快。想验证曲线你要不每层全部放产品或者放产品的稳定剂溶液来模拟;相对而言更接近正式生产。你温度探头才三个太少了。每个位置至少要放3个探头进行参考;一个探头的不稳定性太大了。

谢谢,增加探头,剩余空间利用溶剂瓶填充,内壁放瓶考察内壁辐射问题。尽量模拟大生产过程中升温和降温速度。
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药神
发表于 2023-5-4 18:49:48 | 显示全部楼层
谢谢楼主大公无私分享!
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