清洁验证分析方法验证浓度的计算

whqiang78

1、清洁验证中，最后计算的限度为7微克/平方厘米。取样回收率验证中，用棉签取10cm*10cm方块大小的区域，将该棉签放入试管中，加溶剂10ml，进液相。我应该配制多大的浓度（微克/毫升）对照品溶液？这个限度浓度（微克/毫升）是加溶剂10ml后的浓度，还是加溶剂10ml前做为限度浓度（微克/毫升）？2、清洁验证分析方法验证中，线性范围需要配制5个浓度，中间的限度浓度应该配制多大浓度（微克/毫升）的溶液？

304628646

1、浓度：擦拭后溶于溶剂，才有浓度这一说，所以是溶于溶剂后。
2、看中国药典和ICH指南。

whqiang78

304628646 发表于 2020-4-26 12:28
1、浓度：擦拭后溶于溶剂，才有浓度这一说，所以是溶于溶剂后。
2、看中国药典和ICH指南。

限度浓度是700微克/ml吧？

liuchaons

1.算出限度，2、根据算出的限度浓度做擦拭回收率验证

liuchaons

liuchaons 发表于 2020-4-26 13:31
1.算出限度，2、根据算出的限度浓度做擦拭回收率验证

回收率合格就行

huyun_520_88

回收率合格就行

whqiang78

这个限度是700微克/ml，液相检测的也应该是这个700微克/ml吧？线性要求的残留物限度的50%-150%5个点，这个残留物限度的浓度也应该是700微克/ml？

一世英名

学习了解下

whqiang78

whqiang78 发表于 2020-4-26 13:57
这个限度是700微克/ml，液相检测的也应该是这个700微克/ml吧？线性要求的残留物限度的50%-150%5个点，这个 ...

谢谢！非常感谢

whqiang78

清洁验证中活性物质残留限度是6.20微克每25平方厘米。
1、取样回收率：配制活性物质残留物对照品溶液的浓度为6.2微克每毫升，取1毫升对照品溶液涂布于25平方厘米的不锈钢方格中，自然晾干后，用棉签（食用乙醇润湿）擦拭该25平方厘米的区域，将擦拭的棉签放入预先装有5毫升溶剂的试管中，超声后进液相。
2、线性：中间100%的浓度对照品溶液配制成1.24微克每毫升。
关于浓度的计算对不对？要注意微克每25平方厘米与微克每毫升之间的换算。。。

花儿朵朵dan

楼主解决了吗？我的见解：
1.对照品浓度是70μg/ml，算法：7μg/cm2×100cm2÷10ml， 算回收率时：液相测得的擦拭样品浓度×10ml÷700μg×100%，700μg是你每个方块涂布的量。
2.我们线性做的五个浓度是：检测限、定量限、80%、120%、160%，不知对不对
3.请问一下，清洁验证分析方法，用液相，准确度怎么做呢，是用已知浓度的对照品加入到供试品中吗，那供试品怎么来呢

whqiang78

花儿朵朵dan 发表于 2020-5-21 13:47
楼主解决了吗？我的见解：
1.对照品浓度是70μg/ml，算法：7μg/cm2×100cm2÷10ml， 算回收率时：液相测 ...

用活性物质配制的对照品溶液。

花儿朵朵dan

whqiang78 发表于 2020-5-21 14:39
用活性物质配制的对照品溶液。

那这个浓度配多少呢

whqiang78

花儿朵朵dan 发表于 2020-5-21 15:00
那这个浓度配多少呢

对照品浓度是70μg/ml

subi79

楼主问题解决了吗？我也想知道做回收率时，是否需要做高中低三种浓度，浓度范围是多少比较合适？因为现有方法再验证，当时我们做了限度的50%、100%和150%，也做了不同人员取样，结果差异挺大的。