镀膜西林瓶制品爬升---千万不要错过！！！！

shacaijun

近日品种原因，使用中硼内表面镀膜西林瓶做冻干，发现镀膜瓶在冻干0度保温升华后期出现部分制品爬升现象，不镀膜西林瓶没有爬升现象。
镀膜瓶的制品爬升和不制品不爬升做水份检测时差异在1%左右。
各位大神有没有使用过镀膜西林瓶冻干的，进来留下宝贵的经验。

shacaijun

@蒲公英
有没有用过镀膜西林瓶？？？

蒲公英

shacaijun 发表于 2018-11-21 15:30
@蒲公英
有没有用过镀膜西林瓶？？？

这个镀膜西林瓶，我没用过，也不熟悉，不过我把您的问题抛给我认为或许可以回答解释的人了，看看他怎么说@yuansoul

yuansoul

1、更换内包材，本身就是很慎重的问题。

2、如果不是因为有关物质不能控制，不需要使用镀膜规格西林瓶（中硼硅）。

3、你说的 “爬升”

是下面哪一种

shacaijun

yuansoul 发表于 2018-11-22 13:27
1、更换内包材，本身就是很慎重的问题。2、如果不是因为有关物质不能控制，不需要使用镀膜规格西林瓶（中硼 ...

制品爬升至镀膜西林瓶中部位置，不镀膜瓶不爬升，只有镀膜瓶出现这种现象。

阳柳夕风

shacaijun 发表于 2018-11-23 07:08
制品爬升至镀膜西林瓶中部位置，不镀膜瓶不爬升，只有镀膜瓶出现这种现象。

感觉可以通过调节冻干曲线的真空度解决，换了镀膜的是不是制品水分更低了？

阳柳夕风

阳柳夕风 发表于 2018-11-23 07:56
感觉可以通过调节冻干曲线的真空度解决，换了镀膜的是不是制品水分更低了？

还有，镀膜瓶和不镀膜瓶用设定的相同的冻干曲线，治品的冻干温度，真空度曲线是否一致，（镀膜瓶和不镀膜瓶的导热系数应该是直接原因）

yuansoul

shacaijun 发表于 2018-11-23 07:08
制品爬升至镀膜西林瓶中部位置，不镀膜瓶不爬升，只有镀膜瓶出现这种现象。

你这个 不是 爬升，是 脱底。

1、预冻：产品放入板层时温度不要太高。如果温度太高，先要缓慢降温，然后 迅速过 共晶点，再缓慢降温，完成预冻。

2、是否可以改变瓶子 只经过（规格），降低药液厚度。


3、看一下脱底的瓶子，是否同轴。

最好你上传 冻干曲线。

shacaijun

主要原因是主升华后期出现少部分制品爬升现象，感觉就是制品在瓶子内部没有附着力一样

shacaijun

@蒲公英@yuansoul
经过数次大量实验得出如下结论：
1/制剂中的主料和辅料份额较小只有20毫克
2/镀膜西林瓶内表面附着力很小
3/冻干时延缓升华，降低主升华温度可以改善制品爬升的现象，若要彻底解决需要增加辅料甘露醇的份额。
实验中同一箱体放入中硼不镀膜瓶/镀膜瓶；制品20毫克和100毫克样品；冻干主升华温度由0度降至-8度；周期中爬瓶量明显下降，同比不镀膜制剂水分相差0.5%；要想彻底解决我的制品爬升问题，需要在降低主升华温度的基础上增加制品赋形剂的份额可以将制品爬升现象降低。

shacaijun

@蒲公英@yuansoul
请教一个问题：
我的爬瓶产品送至实验室检定水分，水分含量均在2.2-2.7%之间，但是白色块状制品提留在瓶子中间位置，这样的制品后期能否上市销售？？？？
严格意义上来说爬瓶不符合冻干制剂的外观需求。

果果小迪

这个和我理解的爬瓶完全不一样，感觉只是在抽真空时药饼上去了，可能有点偏卡在瓶子中间了。这种为什么不符合外观需求，有这项标准？

蒲公英

shacaijun 发表于 2018-11-24 11:11
@蒲公英@yuansoul
经过数次大量实验得出如下结论：
1/制剂中的主料和辅料份额较小只有20毫克

镀膜，一般是指在西林瓶内壁喷涂一层硅油后固化。这种工艺对于解决爬壁问题有帮助的，镀膜之后的西林瓶内壁会非常光滑。但是你出现相反的情况非常奇怪，所以需要确定几个情况：
1、这里说的镀膜，是不是喷的硅油？听说也有人把内壁磺化处理成为镀膜，我觉得可以确认一下
2、硅油的喷涂／固化是否均匀，如果不均匀，对解决爬壁的现象好像也没什么帮助。

蒲公英

shacaijun 发表于 2018-11-24 11:16
@蒲公英@yuansoul
请教一个问题：
我的爬瓶产品送至实验室检定水分，水分含量均在2.2-2.7%之间，但是白 ...

我认为：该批产品不能放行。还是要找出爬瓶的原因，如果冻干工艺和曲线没问题的话

xieya0072

严格起来将这种现象不叫爬瓶，出现水分偏高的情况是因为饼块悬空在后期解析干燥过程中受热不充分，悬空导致热传导受限，对比与瓶底接触的产品水分会偏高一些；主要原因可能是镀膜之后的西林瓶内壁会非常光滑，在一次升华过程中或进入二次解干燥时，饼块变轻，与瓶壁附着力小，在高真空下，药饼上升造成的。

xieya0072

https://www.ouryao.com/forum.php ... zgyfDM4ODUwMw%3D%3D

xieya0072

https://www.ouryao.com/forum.php ... zgyfDM4ODUwMw%3D%3D

补充内容 (2018-12-3 09:32):
导致玻璃小瓶中的冻干药物产品产生雾化因素研究

xieya0072

sophiai123

yuansoul 发表于 2018-11-22 13:27
1、更换内包材，本身就是很慎重的问题。2、如果不是因为有关物质不能控制，不需要使用镀膜规格西林瓶（中硼 ...

老师，想请问下西林瓶是否镀膜有没有检验分析手段来确认？
我们最近发现部分西林瓶灌装后没有凹液面，感觉比较奇怪，想看看是否是镀膜了。也想请教，除了镀膜瓶外，还有其他原因会造成灌装没有凹液面吗？
谢谢

yuansoul

sophiai123 发表于 2021-6-4 08:21
老师，想请问下西林瓶是否镀膜有没有检验分析手段来确认？
我们最近发现部分西林瓶灌装后没有凹液面，感 ...

是的 ，镀膜 的瓶子 基本都是 非凹陷