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[研发注册] 这个是塌陷吗

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发表于 2017-11-7 07:24:59 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-6 20:29
-86往上走确实可能升温快了,到-45。但还是保持在固态啊,这样也能有影响吗?我的样品据观察在-12度左右 ...

你要摸索一下共熔点!我做过一个共熔点在-30左右,整个工艺都在-50到-35之间
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药徒
发表于 2017-11-7 08:19:40 | 显示全部楼层
个人认为是否骨架没有搭建好,固体含量低,升温过快造成的。
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药徒
发表于 2017-11-7 08:29:43 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-6 20:35
这不是在摸索工艺嘛,先顾不上车间了。先自己琢磨琢磨。觉得这个速度快就是。

一切不以实际生产为基础的工艺摸索都是耍流氓
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药徒
发表于 2017-11-7 08:38:31 | 显示全部楼层
以前我冻一个品种,周期为160多个小时,测得的共凝点的温度为-22度左右,严格按照原工艺走的话,预冻结束后一次升温时,导热油在-25度左右,但是制品温度会一直升,升到-16度左右,视窗无干燥面就给热升华,最终出来的成品有一半以上的塌陷,糖化,气的我都不行了,然后我就给开冻干机的小伙说,导热油设到-22度,待制品温度到达后,观察视窗干燥面,待无干燥面后导热油温度保持不变稳定48小时,最后出来的制品成品率为95%以上,而且整个周期还缩短了10来个小时,所以工艺摸索是必须考虑大生产的

点评

导热油设到-22度,待制品温度到达后,观察视窗干燥面,待无干燥面后导热油温度保持不变稳定48小时,最后出来的制品成品率为95%以上,而且整个周期还缩短了10来个小时, 这个是说,调整冻干参数,把一次升温的温度  详情 回复 发表于 2017-11-7 23:17
预冻结束后一次升温时,导热油在-25度左右,但是制品温度会一直升,升到-16度左右,视窗无干燥面就给热升华,最终出来的成品有一半以上的塌陷,糖化, 这句话是什么意思呀?是指虽然隔板温度设定的是-25左右,但  详情 回复 发表于 2017-11-7 23:11
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:41:43 | 显示全部楼层
永春膏药-小戴 发表于 2017-11-6 21:55
不是的,不同物质的沸点是不一致(低压下),过快的升温温度是会导致物料先溶解后挥发的,那就塌陷了,要 ...

那那个温度怎么测啊?我是观察到在常温下,样品在-10度左右固态的,

点评

常温下?-10C? 你是说你观察到样品在冻干机里,样品温度是-10C左右,开始结冰的?开始结冰,和所有内容物全部结冰,还是有差别吧?  详情 回复 发表于 2017-11-7 23:21
升温曲线是不是有不合理的地方  详情 回复 发表于 2017-11-7 15:53
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:43:35 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2017-11-6 23:46
8个小时的初始阶段,中期,还是快结束时候开始塌陷的?

据我观察,至少是在4个小时以后,之前只是发现表面发白,而且跟瓶接触部分出现裂痕。
还有你们一般一次干燥多少度?一次到二次干燥温度升温用多久?

点评

和瓶子之间的裂痕,我一直都有,不过没有那么严重。而且LD发话,这个是可以接受的。 一次干燥的温度,和你产品的共晶点温度相关,不是随便订的哈。 一次到二次干燥升温的时间,还在摸索中。  详情 回复 发表于 2017-11-7 23:23
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:44:21 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2017-11-6 23:48
你冻什么,细菌?我好像没有在别的地方看到过用蛋白胨水的

估计你冷冻保护液里干物质含量太低了。 ...

确实是,我也很奇怪他们为什么给我这个配方。我找到一个民间配方
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:45:09 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2017-11-6 23:51
这个摸索期间,车间放大之后的机器是否能达到你摸索出来的条件,是需要考虑的。你用小机器,摸索出了完美 ...

小设备能达到的,大设备基本都没有问题,毕竟大设备能力储备强
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:48:37 | 显示全部楼层
fairiceman 发表于 2017-11-7 08:19
个人认为是否骨架没有搭建好,固体含量低,升温过快造成的。

骨架你听说过用蛋白胨的吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:53:52 | 显示全部楼层
snowheavyfly 发表于 2017-11-7 08:29
一切不以实际生产为基础的工艺摸索都是耍流氓

我现在在做一个工艺再现,也就是说别人告诉我一个土方子,让我看看能不能用,结果发现根本不行,或者说用的设备不一样所以才不行的。我要对工艺进行微调。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:54:27 | 显示全部楼层
snowheavyfly 发表于 2017-11-7 08:29
一切不以实际生产为基础的工艺摸索都是耍流氓

车间再说吧,以后让他们去改造设备。

点评

好吧,做技术的就是牛气啊,改造冻干机的工程可不是一时半会的,并且生产也不是一次性的,你这要是让生产主管知道了,肯定给你穿小鞋  详情 回复 发表于 2017-11-7 10:20
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药生
发表于 2017-11-7 08:54:35 | 显示全部楼层
这是粉红胭脂?
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 08:56:57 | 显示全部楼层

你说的是什么东西?
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药徒
发表于 2017-11-7 10:20:48 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-7 08:54
车间再说吧,以后让他们去改造设备。

好吧,做技术的就是牛气啊,改造冻干机的工程可不是一时半会的,并且生产也不是一次性的,你这要是让生产主管知道了,肯定给你穿小鞋
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药徒
发表于 2017-11-7 10:47:20 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-7 08:44
确实是,我也很奇怪他们为什么给我这个配方。我找到一个民间配方

他们,是谁?他们给的配方,你可以改吗?
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药徒
发表于 2017-11-7 10:48:00 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-7 08:45
小设备能达到的,大设备基本都没有问题,毕竟大设备能力储备强

呃,持保留态度,感觉说反了
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药徒
发表于 2017-11-7 10:49:23 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-7 08:48
骨架你听说过用蛋白胨的吗?

你的蛋白胨,浓度是多少?和平时稀释用的那个浓度类似吗?
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药生
发表于 2017-11-7 15:53:00 | 显示全部楼层
nikonpro 发表于 2017-11-7 08:41
那那个温度怎么测啊?我是观察到在常温下,样品在-10度左右固态的,

升温曲线是不是有不合理的地方
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 16:38:52 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2017-11-7 10:49
你的蛋白胨,浓度是多少?和平时稀释用的那个浓度类似吗?

4%,应该是一致的

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除了蛋白胨之外,也就是你本身的样品,干物质浓度大概有多少?  详情 回复 发表于 2017-11-7 22:43
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药徒
 楼主| 发表于 2017-11-7 20:10:24 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2017-11-7 10:49
你的蛋白胨,浓度是多少?和平时稀释用的那个浓度类似吗?

问一下,你们冻干时候,对真空度有要求吗?

点评

具体指哪一步?开始的冷冻步骤,没要求。后面的一次干燥和解析都有要求。  详情 回复 发表于 2017-11-7 22:42
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