这个是塌陷吗

被吹散的婆婆丁

hongyu 发表于 2017-11-9 19:07
辅料会不会有问题？温度是否变化过快？

您指的温度变化快是指从哪段到哪段？比如说几分钟变化1度算正常？

被吹散的婆婆丁

hongyu 发表于 2017-11-9 19:07
辅料会不会有问题？温度是否变化过快？

我觉得辅料不是很合适，但是配方不是我弄的，暂时不想去动配方先。

yc20160802

nikonpro 发表于 2017-11-6 12:34
其实也没有什么程序，就是-47然后-45，然后-10，结果在-45的时候就发现塌陷了。-10的时候一塌糊涂了。

冻干的升华阶段由2个参数决定：搁板温度和冻干箱压力，你工艺的压力是多少？

被吹散的婆婆丁

yc20160802 发表于 2017-11-10 17:18
冻干的升华阶段由2个参数决定：搁板温度和冻干箱压力，你工艺的压力是多少？

压力吧，有的时候显示是1Pa,有的时候再15~30之间不等，我觉得真空管子没连接好，可能漏气

被吹散的婆婆丁

跟大家报个喜，我的问题快解决了。

cnosema

nikonpro 发表于 2017-11-10 18:57
跟大家报个喜，我的问题快解决了。

把快冻改为慢冻，就解决了？

被吹散的婆婆丁

cnosema 发表于 2017-11-10 20:41
把快冻改为慢冻，就解决了？

我猜很大可能是那个原因。当然把设备重新也做了维护、是压力控制和温度控制更好了

于磊

看图好像不仅仅是塌陷的问题，好像还有冻融玻璃化的状态

Oo凬月oO

看了所有的回复，好像楼主本身对冻干制品和冻干机都不是很熟悉就玩小试？太闹了，看个书要都是能看会，还要人干啥

被吹散的婆婆丁

Oo凬月oO 发表于 2017-11-11 08:46
看了所有的回复，好像楼主本身对冻干制品和冻干机都不是很熟悉就玩小试？太闹了，看个书要都是能看会，还要 ...

现在马上就熟悉了。其实就是手头缺一套共晶点测试仪，还有一套多通道温度记录器。

被吹散的婆婆丁

Oo凬月oO 发表于 2017-11-11 08:46
看了所有的回复，好像楼主本身对冻干制品和冻干机都不是很熟悉就玩小试？太闹了，看个书要都是能看会，还要 ...

那书还是我自费买的呢。

15255801271

觉得是塌陷了！

被吹散的婆婆丁

接下来的一个小课题就是进行超快速冷冻时，样品到底发生了什么，是样品有10度在两分钟以内降到-70度左右，然后在防止在-86度过夜，大家实验室要是有小机器，可以试试看，就是平时能OK的配方，试试这种方法，再来一次。

yc20160802

nikonpro 发表于 2017-11-10 18:55
压力吧，有的时候显示是1Pa,有的时候再15~30之间不等，我觉得真空管子没连接好，可能漏气

冻干机应具有维持升华期间预设的冻干箱压力的能力（+ - 5Pa）.如果不能维持，可能是冻干机有问题，或者升华参数设置不当（例如搁板温度设定过高，或冻干箱压力设置过低）。

yc20160802

nikonpro 发表于 2017-11-11 09:34
现在马上就熟悉了。其实就是手头缺一套共晶点测试仪，还有一套多通道温度记录器。

冻干工艺绝非这样简单。正如同遇到差的足球队。国足踢得很精彩。

被吹散的婆婆丁

yc20160802 发表于 2017-11-12 20:03
冻干机应具有维持升华期间预设的冻干箱压力的能力（+ - 5Pa）.如果不能维持，可能是冻干机有问题，或者升 ...

压力自动控制功能是没有的；我这隔板表面温度跟我设置温度多少还有些差异，这个已经是观察到的了。所以对于样品内部温度目前没有太合适的温度传感器，监测的不是很到位。

被吹散的婆婆丁

yc20160802 发表于 2017-11-12 20:05
冻干工艺绝非这样简单。正如同遇到差的足球队。国足踢得很精彩。

慢慢来嘛，现在是预算问题，弄不到那么多趁手的工具仪器