这个是塌陷吗

cnosema · 发表于 2017-11-6 12:46:41

nikonpro 发表于 2017-11-6 12:34
其实也没有什么程序，就是-47然后-45，然后-10，结果在-45的时候就发现塌陷了。-10的时候一塌糊涂了。

每个温度保持多长时间？

如果你在-86C预冻，估计也不好放温度探头了？不知道产品从冰箱转到冻干机之后，产品温度是多少？怀疑你产品的塌陷温度，在-45附近

最好还是先测一下有关关键温度，再制订程序。不然调整半天程序，总也找不到优化设计，结果是冷冻保护剂需要调整配方呢？

cnosema · 发表于 2017-11-6 12:50:45

nikonpro 发表于 2017-11-6 12:35
不是说冷冻速度影响冰晶形成嘛，我就试了试快速冷冻，其实用干冰速冻也一样。

你的不干胶标签，是为这个用的？可以直接用记号笔写瓶子上呀。

冷冻时候，全压塞的，然后转移之后，手动变成半压塞的？

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 13:16:22

cnosema 发表于 2017-11-6 12:46
每个温度保持多长时间？

如果你在-86C预冻，估计也不好放温度探头了？不知道产品从冰箱转到冻干机之后， ...

-45时候保持8个小时，-10度20个小时。探头确实没办法放置。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 13:16:49

cnosema 发表于 2017-11-6 12:50
你的不干胶标签，是为这个用的？可以直接用记号笔写瓶子上呀。

冷冻时候，全压塞的，然后转移之后，手动 ...

小机器，手动压盖的。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 13:17:18

cnosema 发表于 2017-11-6 12:50
你的不干胶标签，是为这个用的？可以直接用记号笔写瓶子上呀。

冷冻时候，全压塞的，然后转移之后，手动 ...

不干胶是我打算把冻干品放-80度以下保存

fairiceman · 发表于 2017-11-6 13:26:08

-86度才能冻实么？这个温度对冻干机是个极大的挑战吧？达到极限温度了么？

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 13:32:30

fairiceman 发表于 2017-11-6 13:26
-86度才能冻实么？这个温度对冻干机是个极大的挑战吧？达到极限温度了么？

冻干机就不可能达到那个温度，不然冷井得多少度啊。我就是想看看超低温冷冻的话，里面能不能出现致密的蜂窝结构，结果塌陷了

永春膏药-小戴 · 发表于 2017-11-6 13:53:21

感觉是升温过快了

snowheavyfly · 发表于 2017-11-6 14:10:44

nikonpro 发表于 2017-11-6 12:35
不是说冷冻速度影响冰晶形成嘛，我就试了试快速冷冻，其实用干冰速冻也一样。

不是使用不使用干冰速冻的问题，你这样做，不成功说明行不通，若是成功了，你让生产怎么办？
速冻是对冰晶的形成有影响，但是影响最终的成型的不只是冰晶一个因素

多渴望 · 发表于 2017-11-6 16:08:49

nikonpro 发表于 2017-11-6 12:37
能作为一个经典反面教材了吧。呵呵

多选几个赋形剂考察一下，然后升温速率降一降，应该有帮助

nhl900 · 发表于 2017-11-6 17:15:09

nikonpro 发表于 2017-11-6 12:36
有毛工艺啊，有的话就不至于这样了

那没办法得，你-86到-47本来就已经开始在升温了，但是没有适宜的真空度！至少你有摸索的工艺吧

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 20:29:54

nhl900 发表于 2017-11-6 17:15
那没办法得，你-86到-47本来就已经开始在升温了，但是没有适宜的真空度！至少你有摸索的工艺吧

-86往上走确实可能升温快了，到-45。但还是保持在固态啊，这样也能有影响吗？我的样品据观察在-12度左右由液体变为固体的。我速冻的时候也就最多一分钟。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 20:30:32

多渴望发表于 2017-11-6 16:08
多选几个赋形剂考察一下，然后升温速率降一降，应该有帮助

我用的是蛋白胨水，还没有听说过有用这个的呢。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 20:35:26

snowheavyfly 发表于 2017-11-6 14:10
不是使用不使用干冰速冻的问题，你这样做，不成功说明行不通，若是成功了，你让生产怎么办？
速冻是对冰 ...

这不是在摸索工艺嘛，先顾不上车间了。先自己琢磨琢磨。觉得这个速度快就是。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 20:37:10

永春膏药-小戴发表于 2017-11-6 13:53
感觉是升温过快了

都在冰冻状态下，升温速度快点慢点不要紧吧。那么从一次干燥到二次干燥温度，得用什么速度升温啊

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-6 21:23:51

cnosema 发表于 2017-11-6 12:46
每个温度保持多长时间？

如果你在-86C预冻，估计也不好放温度探头了？不知道产品从冰箱转到冻干机之后， ...

塌陷温度怎么测量啊

永春膏药-小戴 · 发表于 2017-11-6 21:55:41

nikonpro 发表于 2017-11-6 20:37
都在冰冻状态下，升温速度快点慢点不要紧吧。那么从一次干燥到二次干燥温度，得用什么速度升温啊

不是的，不同物质的沸点是不一致（低压下），过快的升温温度是会导致物料先溶解后挥发的，那就塌陷了，要的是物料在固体状态下升华

cnosema · 发表于 2017-11-6 23:46:45

nikonpro 发表于 2017-11-6 13:16
-45时候保持8个小时，-10度20个小时。探头确实没办法放置。

8个小时的初始阶段，中期，还是快结束时候开始塌陷的？

cnosema · 发表于 2017-11-6 23:48:40

nikonpro 发表于 2017-11-6 20:30
我用的是蛋白胨水，还没有听说过有用这个的呢。

你冻什么，细菌？我好像没有在别的地方看到过用蛋白胨水的

估计你冷冻保护液里干物质含量太低了。如果是冻细菌，很多用脱脂乳的配方。

cnosema · 发表于 2017-11-6 23:51:18

nikonpro 发表于 2017-11-6 20:35
这不是在摸索工艺嘛，先顾不上车间了。先自己琢磨琢磨。觉得这个速度快就是。

这个摸索期间，车间放大之后的机器是否能达到你摸索出来的条件，是需要考虑的。你用小机器，摸索出了完美工艺。但是放大时候，车间的大型机器达不到你的工艺条件（温度/速度/真空度），你怎么办？

[研发注册] 这个是塌陷吗