关于结晶，请教论坛各位高手大大（附结晶实时图片）

孤独的漫游

请问一下各位大大一个结晶的技术问题：我的产品需要0度结晶，但是又不能搅拌，因为一搅拌，晶体大量洗出，包裹杂质。因此我们想的办法是将料子从反应釜放出来，放入冷媒静置结晶，但是随着天气气温升高，温度，尤其是物理内部温度下不去，怎么解决？

图片1：70-80度浓缩溶媒后，趁热放出的物料
图片2:常温下静置4小时后
图片3：冷冻12小时后

怀谷

实验室级别的操作冰箱即可。生产规模需要把反应釜建在相应温度的房间。

wzj1107

这个简单啊，你把料全溶热滤后直接放在PP桶里，一定要等到了室温后再放入冷柜（可控温），相应的结晶时间后拿出来滤掉就好了。

石头968

反应釜带夹套保温、盘管乙二醇冷水循环
搅拌装置提升，不搅拌
这是工业化生产的措施
很简单的

abc678

我们是反应釜夹层冷冻，可以达到-10度

石头968

abc678 发表于 2012-5-2 12:01
我们是反应釜夹层冷冻，可以达到-10度

-45℃也可以
还可以更低温度

蒲公英

反应釜夹套冷却，通入冷冻水或者己二醇容易，循环制冷。如果量小，也可以买些干冰或者液态氮进行制冷，要看你具体的设备

孤独的漫游

石头968 发表于 2012-5-2 11:41
反应釜带夹套保温、盘管乙二醇冷水循环
搅拌装置提升，不搅拌
这是工业化生产的措施

在反应釜里，不搅拌结晶后，料子放不出来。准备上一套结晶锅。可以从上口倒出来。

石头968

孤独的漫游 发表于 2012-5-3 08:18
在反应釜里，不搅拌结晶后，料子放不出来。准备上一套结晶锅。可以从上口倒出来。

结晶后，溶剂还在，不会结成硬块吧，搅拌，下口设计成专用放料阀，使用隔膜泵输送物料，没问题呀

292314614

那在问下您了，您的结晶如果不搅拌你的产品不控制晶型吗？

九五二七

你缓慢结晶就不包裹杂质吗？
你精制上一两次往出过滤杂质
析晶过程溶剂还在 包裹杂质表示不理解？

孤独的漫游

292314614 发表于 2012-5-4 08:48
那在问下您了，您的结晶如果不搅拌你的产品不控制晶型吗？

静置结晶，晶体从釜壁往中间生长，成针状。

孤独的漫游

石头968 发表于 2012-5-3 09:38
结晶后，溶剂还在，不会结成硬块吧，搅拌，下口设计成专用放料阀，使用隔膜泵输送物料，没问题呀

结晶后满釜的针状结晶，不是放料阀的问题。

wmj889

不下东西，我就回复,冲中级

孤独的漫游

有高手吗？？？

lyq126love

可以点动静置

秘制红烧肉

石头968 发表于 2012-5-2 12:29
-45℃也可以
还可以更低温度

反应釜的升降温，用的是什么设备？温差变化大，升降温速度怎么样/

石头968

孤独的漫游 发表于 2012-5-4 09:56
结晶后满釜的针状结晶，不是放料阀的问题。

满釜结晶可以搅拌打碎不，溶剂肯定还会有啊，搅成混悬液

石头968

想跳的石头 发表于 2012-5-10 16:29
反应釜的升降温，用的是什么设备？温差变化大，升降温速度怎么样/

乙二醇冷冻水机组
恒温水配制罐
想加热就加热想冷却就冷却
速度还差不多吧，夹套冷却，没办法慢慢来

孤独的漫游

石头968 发表于 2012-5-10 16:42
满釜结晶可以搅拌打碎不，溶剂肯定还会有啊，搅成混悬液

物料多，液体少，打碎了，也放不出来，底阀洞太小了啊。