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楼主: 孤独的漫游
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[原料药] 关于结晶,请教论坛各位高手大大(附结晶实时图片)

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发表于 2012-5-22 20:51:11 | 显示全部楼层
可以挖出来
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药徒
发表于 2012-5-23 10:23:53 | 显示全部楼层
1. 结晶是一门深奥的学问,从技术上建议在进行专题研究,可以找专业的结晶专家如天大结晶中心。
2. 从生产过程上是根本就不能搅拌还是对于搅拌转速有要求,不搅拌的话产品晶型怎么控制。
3. 建议根据确定后的技术和你的产量选择适宜的生产设备,对于温度有特殊要求的可以考虑采用控温系统(TCM)对冷却介质(一般是乙二醇类物质如冰河冷媒)降温速率进行控制。
最终原料药晶型对于产品质量和收率有直接影响,需慎重做决定
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发表于 2013-3-20 16:28:36 | 显示全部楼层
根据产品结晶情况特制结晶罐,不然产量上不去,操作太繁琐,风险大。
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发表于 2013-3-20 16:33:02 | 显示全部楼层
简单的方法作一种可翻转的带夹套结晶锅,浓缩后放到结晶锅内通冰水自然结晶,然后倾斜到处过滤。
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药徒
发表于 2013-4-26 10:07:52 | 显示全部楼层
用带夹套的反应器控制温度!
另外,哥,从图上看结合你的描述,你这些设备在生产上是很难做到良好的控制的。请问你是做药的还是做化工的?如果连天气气温升高都影响到你的工艺的话,个人建议你可能去化工论坛比较合适。(没有嘲讽你的意思,是诚心的建议)
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药徒
发表于 2013-5-14 17:03:37 | 显示全部楼层
石头968 发表于 2012-5-2 11:41
反应釜带夹套保温、盘管乙二醇冷水循环
搅拌装置提升,不搅拌
这是工业化生产的措施

不搅拌可能不太可行吧,不搅拌结晶后可能从釜里放不下来了.从图上来看感觉浓度太大了,结晶形态不太好
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药徒
发表于 2013-5-14 17:23:58 | 显示全部楼层
这种工艺就是简单的浓缩,冷却析料,对晶型要求不高的产品工艺,一般都是中间体的工艺,不会是API(个人猜测呵呵)
如果是这样,与一般的化工产品无异,向楼上说的,浓缩后趁热出料至容器内,待冷至室温后(一般此时已经析出结晶),将整个容器置于冷却剂中,只要冷却剂温度足够低,持续冷冻至工艺时间后(一般连母液结晶成固体状),将结晶捣碎后离心(此操作一般会在离开冷浴后操作,使温有所上升),甩干母液,用适量溶剂洗涤淋洗结晶,继续离心甩干出料,如需干燥则转置步骤。
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药徒
发表于 2013-6-15 20:08:14 | 显示全部楼层
本帖最后由 小草 于 2013-6-15 20:13 编辑

      你们的产品肯定不是常规的API品种,药品生产进入结晶罐前都经过严格有效的脱色、过滤。你们的料液浊度色级、大量的悬浮物明显不对。结晶工艺过程让晶体充分析出是保证收率和质量重要途径,如果不是为晶形需要由于设备原因去控制析出的速度。说明设备性能限制了工艺制约了生产存在不匹配需要调整了。
      不清楚你们生产的产品种类、工艺过程只能是瞎猜了。
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发表于 2013-6-27 19:13:10 | 显示全部楼层
倒出来放冷库啊。
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