口服液体制剂清洁验证的疑惑

xgw7757

请教下大家关于口服液体制剂的清洁验证几个问题：
1、对于配液罐等体积较大的设备，采用擦拭法是否不太科学，
2、计算设备公用面积时，对于输送管道的面积如何计算
3、计算残留限度时，需要将药液的体积转换成质量，能否以水的体积重量关系近似之
4、如用取最终清洗水样的方法，用紫外分光光度测吸收度，是否可行

scslk0045

可以两者结合，罐内上部为难于清洁区域，可以考虑擦拭，罐底取淋洗水反映罐内的总体状况。不建议使用紫外测定，没有选择性且检测限存在问题，如果实在没有合适的HPLC方法，可以考虑TOC法；管道体积也好计算，弄清楚管道直径和长度，体积就可以算出来了。仅供参考

伊娃瓦力

不易取样的部位不要采用擦拭法，淋洗水可以采用紫外吸收测定，我这里也是采用这个方法验证的，老师也认可

浅沐春风

体积大的罐体很少采用用擦拭法，一般都是用淋洗水法，

u44962

不易擦拭的可用浸泡

u44962

第４項個人認為可行並加測電導度及pH

冷血无情

1、不便于擦拭的的确不用擦拭，采用冲洗/淋洗的方式取样；
2、管道面积，根据长度、直径粗算管路面积，这个不可以忽略的；
3、考虑到绝大多数是水，可以以水质量简单换算之（当然，不排除个别老师不喜欢这样）；
4、不论用什么方法，就算是滴定法都可以，只要你的检测方法有效，能够有效的测试出残留即可（如果是未检出，那么检测限一定要低于限度要求）

冷血无情

1、不便于擦拭的的确不用擦拭，采用冲洗/淋洗的方式取样；
2、管道面积，根据长度、直径粗算管路面积，这个不可以忽略的；
3、考虑到绝大多数是水，可以以水质量简单换算之（当然，不排除个别老师不喜欢这样）；
4、不论用什么方法，就算是滴定法都可以，只要你的检测方法有效，能够有效的测试出残留即可（如果是未检出，那么检测限一定要低于限度要求）

chemstar

伊娃瓦力 发表于 2016-8-3 23:18
不易取样的部位不要采用擦拭法，淋洗水可以采用紫外吸收测定，我这里也是采用这个方法验证的，老师也认可

请教一下，你们用淋洗法时有没有事先进行淋洗法取样回收率的验证工作？如果有，又是怎样开展的呢？

冷血无情

chemstar 发表于 2016-8-4 08:28
请教一下，你们用淋洗法时有没有事先进行淋洗法取样回收率的验证工作？如果有，又是怎样开展的呢？

淋洗水不强制进行回收率实验，如果有兴趣，可以开展，开展过程和擦拭法一致，只不过最终是淋洗的方式收集，如果开展，祈祷你们不要产生过多的偏差。。。
清洁验证中冲洗水回收率实验问题
https://www.ouryao.com/forum.php? ... &fromuid=180243
(出处: 蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者)

Sword

冷血无情 发表于 2016-8-4 08:31
淋洗水不强制进行回收率实验，如果有兴趣，可以开展，开展过程和擦拭法一致，只不过最终是淋洗的方式收集 ...

第一百四十三条 清洁方法应当经过验证，证实其清洁的效果，以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应当综合考虑设备使用情况、所使用的清洁剂和消毒剂、取样方法和位置以及相应的取样回收率、残留物的性质和限度、残留物检验方法的灵敏度等因素。

对于“淋洗法不强制进行回收率实验”这个说法，有依据吗？

伊娃瓦力

chemstar 发表于 2016-8-4 08:28
请教一下，你们用淋洗法时有没有事先进行淋洗法取样回收率的验证工作？如果有，又是怎样开展的呢？

现在的公司肯定没有做啦，不过以前呆的那个公司就有做。跟擦拭法一样的原理。

冷血无情

Sword 发表于 2016-8-4 08:42
第一百四十三条 清洁方法应当经过验证，证实其清洁的效果，以有效防止污染和交叉污染。清洁验证应当综合 ...

你说的我竟无言以对不过，多数检查官只针对了擦拭法索要了回收率实验，个别老师要了微生物的回收率，要冲洗水的没见过。。。可能是见得太少了（本来就见得的确没几个）

kkkkkking

就看看你们准备的说法好了

scslk0045

淋洗水取样一般不做回收率的

jkchenly

我在哪儿看到，淋洗易溶的回收率按50%计算是可以接收的。记不清什么地方看到过的。

维先优

冷血无情 发表于 2016-8-4 09:03
你说的我竟无言以对不过，多数检查官只针对了擦拭法索要了回收率实验，个别老师要了微生物的回收率， ...

好像指南上有举例，但是没强制，可以套用50%的回收率，不大清楚了

SIYUHONGYU

学习了，都是验证中高手

小金库

感谢蒲友分享。