中药银杏叶提取物原料

13718661249 · 发表于 2016-3-30 13:47:18

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标准说“甲醇-2 5 % 盐酸溶液（4 : 1)混合溶液 25ml，水浴加热回流 3 0 分钟、”请问各位老师，是水温到99.9℃时把提取器放进去，还是先放进去再升温呀？计时30分钟时从什么时候开始计时，水温到70℃左右时就开始有溶液滴下了，到99.9摄氏度时已经回流了几分钟了？是该第一次滴下时计时还是到99.9度时计时?请各位老师赐教？

zysx01234 · 发表于 2016-3-30 14:55:21

小姑娘做事情就是小心翼翼。
做试验，肯定都是组装好仪器，加好料，开始升温观察。
甲醇沸点低，先开始回流，这个回流温度应该在甲醇沸点附近而不是水温99.9℃，因此，你的温度太高了，正确的应该控制在70℃附近。
加25%盐酸的目的应该是对原料中成分进行酸解，因此没有什么好疑问的。

syhorchid · 发表于 2016-3-30 14:14:00

应该从开始沸腾才计算回流时间

sunjuhua · 发表于 2016-3-30 14:18:09

我们回流是按第一次滴下时计时的

ravenhigh · 发表于 2016-3-30 14:27:38

教条的可爱

司马晓杉 · 发表于 2016-3-30 16:22:50

温度设定太高了，应该设定在甲醇沸点就可以了，回流时间从第一滴液滴流下开始计算

曦白无常 · 发表于 2016-3-30 19:51:41

甲醇沸点不到99.9吧从第一滴留下开始计算

13718661249 · 发表于 2016-4-11 10:27:08

zysx01234 发表于 2016-3-30 14:55
小姑娘做事情就是小心翼翼。
做试验，肯定都是组装好仪器，加好料，开始升温观察。
甲醇沸点低，先开 ...

15版药典要求水浴加热呀

dudongdao821 · 发表于 2016-4-19 09:13:53

我的理解应该是水浴温度达到98~100℃时，提取器放入水浴锅内，计时从第一滴滴下开始计时。

lhy86725 · 发表于 2016-4-21 14:40:48

我们有银杏分析专用色谱柱，需要的话，可以站内联系我

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