讨论：清洁验证中用到异丙醇溶剂如何处理

药窕淑女

我们有一个产品，非常难溶，最终决定用异丙醇来作为清洗溶剂，那么就存在以下问题：
1：异丙醇为三类有机溶剂，可以使用，限值如何规定呢？我们测TOC，都超标，作为有机溶剂，用TOC测是不是不合理。ICHQ3中的限值是否可以直接引用，即每日可接受的药物中的残留溶剂的最大摄入量为50mg。
2：异丙醇作为挥发性液体，采用什么检测方法，气相还是干燥失重？我觉得气相有点复杂了。
谢谢

于磊

TOC你首先方法的做验证，证明你残留物的异丙醇溶液浓度和TOC值有线性关系！异丙醇的残留建议采用定量的专属性方法！

hongwei2000

你都没有确定标准呢怎么就说超标了呢
Q3C的要求是原辅料合成或制剂生产中的限度
这个值太高了
用于你清洁验证不太合适
可以考虑10ppm（这已经是很高的了）
检测最合适的方法是气相和TOC
TOC的最大好处是可以和主成分一起检测
不需要测两个标的物
但取样需要专用棉签成本比较高

药窕淑女

hongwei2000 发表于 2014-12-10 16:33
你都没有确定标准呢怎么就说超标了呢
Q3C的要求是原辅料合成或制剂生产中的限度
这个值太高了

我们之前定的标准是纯化水的标准500ppb

药窕淑女

于磊 发表于 2014-12-10 16:00
TOC你首先方法的做验证，证明你残留物的异丙醇溶液浓度和TOC值有线性关系！异丙醇的残留建议采用定量的专属 ...

我想挥发性物质是否适合用TOC来检测呢？QC的内容不是很清楚的

hongwei2000

药窕淑女 发表于 2014-12-10 16:39
我们之前定的标准是纯化水的标准500ppb

纯化水标准与异丙醇有半毛钱关系

一沙一叶

hongwei2000 发表于 2014-12-10 17:44
纯化水标准与异丙醇有半毛钱关系

异丙醇也是有机碳啊  

一沙一叶

取样回收率不好做啊

hongwei2000

一沙一叶 发表于 2014-12-10 19:44
异丙醇也是有机碳啊

有机碳跟纯化水有半毛钱关系

一沙一叶

hongwei2000 发表于 2014-12-10 20:28
有机碳跟纯化水有半毛钱关系

她是这个意思，他用纯化水冲洗，然后用TOC方法估算异丙醇含量

hongwei2000

一沙一叶 发表于 2014-12-10 20:36
她是这个意思，他用纯化水冲洗，然后用TOC方法估算异丙醇含量

那也和纯化水标准没有半毛钱关系
不用估算
可以计算

一沙一叶

hongwei2000 发表于 2014-12-10 16:33
你都没有确定标准呢怎么就说超标了呢
Q3C的要求是原辅料合成或制剂生产中的限度
这个值太高了

这个专用棉签是什么？   

hongwei2000

一沙一叶 发表于 2014-12-10 22:06
这个专用棉签是什么？

一般的棉签干扰大且每根之间有较大差别
不适于扣除空白
所以应使用TOC专用清洁棉签

一沙一叶

hongwei2000 发表于 2014-12-10 22:22
一般的棉签干扰大且每根之间有较大差别
不适于扣除空白
所以应使用TOC专用清洁棉签

这个我还真没用过。不过异丙醇不适用，挥发性，还得纯化水啊

hongwei2000

一沙一叶 发表于 2014-12-10 22:27
这个我还真没用过。不过异丙醇不适用，挥发性，还得纯化水啊

挥不挥发、检不检测都是另一回事
但如果检测的话
标准与纯化水标准也是一毛钱关系也没有

药窕淑女

一沙一叶 发表于 2014-12-10 19:44
异丙醇也是有机碳啊

最后一道清洗水是纯化水

药窕淑女

hongwei2000 发表于 2014-12-11 09:02
挥不挥发、检不检测都是另一回事
但如果检测的话
标准与纯化水标准也是一毛钱关系也没有

那一般异丙醇的标准应该如何定呢，如何计算呢？这一块确实不是很懂呢

hongwei2000

药窕淑女 发表于 2014-12-11 15:49
那一般异丙醇的标准应该如何定呢，如何计算呢？这一块确实不是很懂呢

如果是挥发的三类溶剂可以不订
干燥即可
你用乙醇最终处理也不检测
如果订的话按批量的百万分之十订