冻干制品残余水分测定不合格！！

shacaijun

各位大侠：小弟近日在新品种的试验中发现要求的3%以下的水分在最近的几批中都不合格，冻干参数如下：-45度快速升温到-10度，控制真空40pa恒温7小时；快速升温到0度控制真空40Pa ，恒温3小时；快速升温到45度；控制真空20Pa，恒温7小时；快速升温到50度，控制真空0Pa恒温2小时。冻干后送检测得水分为4.4%。
恳请各位大侠指点迷津！！！

无为

太复杂，建议公开更多资料{:soso_e113:}

仴茪の吻痕

可以从胶塞的水分与厚度  瓶子的厚度  及胶塞与瓶子的吻合度   还有就是原辅料水分   灌装装量   及冻干过程操作 去考虑

Enjoy

太多可能…………

四叶草

提前半小时将化验室除湿机开启，空调开到25°。夏天最好是两个人操作，这个水分测定动作要迅速，以免吸收空气中水分，引起结果误判。

康裕冻客

一次干燥的10℃是不是有根据性（共熔点），二次干燥多级个阶段，内包材是否有换过批号，气密性调查，等等  都是要调查的因素。

半拉木匠

补水器温度下降情况和以前相比怎么样？ 预抽真空的速率和以前比呢？
罐装间有没有湿度控制阿？ 前箱有没有结霜？  50 解析干燥的时间 已经确定很久了？能延时不？

sona

从外观看似乎升华阶段有部分溶解现象

ada159

资料太少没法评估，有没有具体的工艺曲线？

shacaijun

上传曲线                                          

shacaijun

sona 发表于 2014-8-13 21:21
从外观看似乎升华阶段有部分溶解现象

外观没有萎缩呀，

shacaijun

四叶草 发表于 2014-8-13 16:39
提前半小时将化验室除湿机开启，空调开到25°。夏天最好是两个人操作，这个水分测定动作要迅速，以免吸收空 ...

这个检验上面是没有问题的呀

shacaijun

Enjoy 发表于 2014-8-13 16:34
太多可能…………

您指的是什么，直言不讳。有可能你的一席话就能提示我呢！！！

shacaijun

半拉木匠 发表于 2014-8-13 18:27
补水器温度下降情况和以前相比怎么样？ 预抽真空的速率和以前比呢？
罐装间有没有湿度控制阿？ 前箱有没有 ...

冻干以后的制品骨架比较疏松，我怀疑和蝶阀控制真空有关系。

半拉木匠

shacaijun 发表于 2014-8-14 13:18
冻干以后的制品骨架比较疏松，我怀疑和蝶阀控制真空有关系。

这个 和历史数据比较就可以了呀  蝶阀控制真空？？？ 不掺气的？？？

shacaijun

半拉木匠 发表于 2014-8-14 15:40
这个 和历史数据比较就可以了呀  蝶阀控制真空？？？ 不掺气的？？？

是的，蝶阀控制的，总感觉不太妥。
新车间试样中。

半拉木匠

shacaijun 发表于 2014-8-14 15:55
是的，蝶阀控制的，总感觉不太妥。
新车间试样中。

控制真空过高 导致水分走的慢   一次干燥的时候以冰晶为单位重溶了
或者冷冻速度过慢，冰晶形成速度慢，少而稀疏
赋形剂调整
以上都有可能

半拉木匠

整个药品块升温 升华过程中升温快或者真空度高，会导致升华不完全，重融、塌陷，把冻干品的微观结构形象化  每个冰晶也在经历这一过程， 单个冰晶也会出现萎缩，形如潮解，这个现象不是只在解析阶段才有的。

xqliu

建议；1.检测手法的确认和对比。
      2.过程参数的确认和对比。
      3.辅料和包装材料的确认。
      4.冻干曲线的再确认。

shacaijun

xqliu 发表于 2014-8-17 10:00
建议；1.检测手法的确认和对比。
      2.过程参数的确认和对比。
      3.辅料和包装材料的确认。

好的，谢谢你，准备对胶塞的含水量进行检测