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楼主: shacaijun
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[冻干] 冻干制品残余水分测定不合格!!

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药徒
发表于 2014-8-21 10:29:02 | 显示全部楼层
是不是20小时内完成,这个要符合客观规律,不以主观意志转移……@shacaijun  

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目前全过程为22小时。  发表于 2014-8-25 09:26
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药士
发表于 2014-8-21 10:45:48 | 显示全部楼层
听领导的

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差点没给玩坏喽。。。。  发表于 2014-8-21 15:29
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药徒
发表于 2014-8-21 15:27:35 | 显示全部楼层
shacaijun 发表于 2014-8-21 09:47
@yuansoul @幻影  @nunqing  @575231000 @无为  @开羽  @左司马 @残伤 @tsingsea
各位大侠:小弟纠结的是 ...

呵呵 辛辣点才印象深刻么 闹着玩的  别生气噢  
如果你生气了 或者气到你了  我郑重道歉噢   对不起。。。
   叮住你这句话不是说这句话本身有毛病   而是要告诉你 你分析问题的入手点就不准确
你都等到整个冻干完成了才根据外观和水分来找原因  这件事就像法医接收到一具死尸 让你分析死因这很难   可能的原因有很多  冻干的三个阶段 都有可能   
最关键的是你描述的这个现象在冻干过程中试能够观察到的  也就是你可以看见这个活人啥时候死的  然后就在这个时间点找影响因素就可以了。
省得你要重复去做 去尝试 去检验
另外,别一竿子放翻一船人 除我之外 那些都是很正能量的 。。。。。
  “
是的 真空度高 就是数值大  40Pa 能不能再低些? 20pa怎么样?
你肉眼观察到的疏松就是。。。@shacaijun
没明白你说的爬升是什么意思
冻干过程中你自己观察一下就知道了  因为没实际观察  我也不敢确认你的现象到底出现在哪个阶段了 可能在以下阶段:
1、可能在冻结过程直接形成疏松的大冰晶结构,升华界面也就是水线肯定下降的会比小冰晶的密集型的下降的快。
2、一次干燥也就是你说的主升华阶段的升温阶段可能会产生或加重这一现象。
3、解析干燥阶段的升温阶段可能会产生加重这一现象。”
当时就告诉你了  但是你的答案却是“敲敲就不行了”  从你的字面上理解就是 敲敲不行的 就代表水分高了。  给我的感觉就是武断、不认真、分析问题不深入、不接受别人意见,至少不相信我的善意的帮助,所以叫一群你可能信得过的人来,自此以后问他们就好了 呵呵   祝早日解决你的问题。

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谢谢你,你的一句话点亮了我观点。  发表于 2014-8-25 09:26
制品的爬瓶是因为在42度的升温过程中升温速度太快了,同时20帕的真空传热比较迅猛,导致最后部分瓶底的少量晶体迅速升华,将干燥层的空隙潮堵,水汽压力将制品顶起来。  发表于 2014-8-25 09:24
预冻降温过程用了90分钟的匀速降温,而后保温90分钟了,这个速度还行;因为之前的不控制时间的降温导致制品上表面有一层壳,这不利于制品的水汽逃逸。  发表于 2014-8-25 09:12
你的建议我采纳了,就是改进方式为控制-10度的真空为上限40,下限20;解析42度的真空为上限20下限10 (小蝶阀控制),45度先抽极限真空,然后掺气到20pa 再极限真空,如此循环两次后极限真空延时2小时出箱。  发表于 2014-8-25 09:05
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药徒
 楼主| 发表于 2014-8-25 09:04:07 | 显示全部楼层
感谢各位的帮助,近日测试的样品已经合格了。
改进方式为控制-10度的真空为上限40,下限20;解析42度的真空为上限20下限10 (小蝶阀控制),45度先抽极限真空,然后掺气到20pa 再极限真空,如此循环两次后极限真空延时2小时出箱。

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呵呵 爬瓶 你们这个叫法满形象的 我们都归到沸腾喷瓶了  发表于 2014-8-25 11:57
搞定了就好啦……  发表于 2014-8-25 09:49
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药徒
发表于 2014-8-25 09:19:16 | 显示全部楼层
我们现在也在研究产品的冻干工艺,学习了!
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药生
发表于 2014-8-25 09:24:51 | 显示全部楼层
我说两点,和冻干影响不大的情况:
胶塞干燥不好,
测试环境是不是湿度偏大。
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药徒
 楼主| 发表于 2014-8-25 16:20:54 | 显示全部楼层
yhdaizy@163.com 发表于 2014-8-25 09:24
我说两点,和冻干影响不大的情况:
胶塞干燥不好,
测试环境是不是湿度偏大。

与测试环境的确有较大关系,而且有偏差的。
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药徒
 楼主| 发表于 2014-8-25 16:21:31 | 显示全部楼层
shacaijun 发表于 2014-8-25 09:04
感谢各位的帮助,近日测试的样品已经合格了。
改进方式为控制-10度的真空为上限40,下限20;解析42度的真空 ...

还得谢谢你的一句话呀。
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发表于 2014-12-7 23:53:06 | 显示全部楼层
小规格制品建议:一、检验水分时,增加检验的重量;二、你用的胶塞干燥过没有?
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发表于 2014-12-7 23:55:09 | 显示全部楼层
小规格制品建议:一、检验水分时,增加检验的重量;二、你用的胶塞干燥过没有?
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发表于 2016-10-10 16:12:03 | 显示全部楼层
冻干参数设置问题
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发表于 2016-11-18 16:02:37 | 显示全部楼层
学习了,不过感觉外观上还不错!
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药徒
发表于 2016-12-14 09:17:32 | 显示全部楼层
学习了      
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药徒
发表于 2016-12-20 15:02:58 | 显示全部楼层
学习了,我最经正在研究冻干工艺
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药徒
发表于 2016-12-20 15:08:30 | 显示全部楼层
如果是一直合格最近几批突然不合格了,建议找找原辅料、设备的毛病
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药徒
发表于 2016-12-20 15:17:36 | 显示全部楼层
另外从你的外观分析,感觉稍微有点萎缩不挂壁,建议你初级干燥加一步从-45到-20,稳定以下再从-20到-10,另外加几次掺气,水分应该就没问题了,解析干燥也掺气最好。顶层的小尖应该是冷冻的问题,建议你改为两步降温,先降到共晶点以上10度左右,在降到-45.
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发表于 2016-12-20 21:56:06 | 显示全部楼层
是不是真空太高了?是产品要求的40Pa吗?如果不是,建议真空在10-20之间
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药神
发表于 2023-4-29 09:11:03 | 显示全部楼层
非常感谢分享
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