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HPLC中间精密度

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药徒
发表于 2013-7-3 12:30:54 | 显示全部楼层 |阅读模式

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做HPLC方法的中间精密度验证时,你们是1个标准样配成6个标准溶液放在6个样品瓶中连续进样6次,还是1个标准样配成1个标准溶液放在6个样品瓶中进样6次?

我们部门对这个有不同的理解。求教。

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药徒
发表于 2013-7-3 12:56:23 | 显示全部楼层
我们是不同的人不同的日期配置6个溶液,连续进样,测得结果,比较RSD。
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药徒
发表于 2013-7-3 13:04:29 | 显示全部楼层
你说的那个不是中间精密度,中间精密度是不同时间、不同仪器、不同人所测得的结果
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发表于 2013-7-3 13:45:03 | 显示全部楼层
一个对照品重复进六针
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药徒
发表于 2013-7-3 14:17:06 | 显示全部楼层
配制6份溶液 每份溶液进一针

顺带求教下  中间精密度的合格范围如怎么制定的
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药徒
 楼主| 发表于 2013-7-3 18:27:29 | 显示全部楼层
042005112 发表于 2013-7-3 13:04
你说的那个不是中间精密度,中间精密度是不同时间、不同仪器、不同人所测得的结果

我在讨论中间精密度的配样问题,没有否认中间精密度不是不同天,不同仪器,不同人做。
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药徒
 楼主| 发表于 2013-7-3 18:32:29 | 显示全部楼层
456公里 发表于 2013-7-3 14:17
配制6份溶液 每份溶液进一针

顺带求教下  中间精密度的合格范围如怎么制定的

6个样测RSD,合格范围要根据限度(acceptance criteria)而定。

         ≤ 1.0% (with acceptance criteria ≥97.0%)
         ≤ 2.0% (with acceptance criteria <97.0%)
         ≤ 5% (with acceptance criteria <=10%*)
         ≤ 10% (with acceptance criteria <=1%*)
         ≤ 20% (for detected component <=0.5%*)
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药徒
发表于 2013-7-4 06:16:08 | 显示全部楼层
watergate 发表于 2013-7-3 18:27
我在讨论中间精密度的配样问题,没有否认中间精密度不是不同天,不同仪器,不同人做。

我们是正常配两份平行样,算出一个含量平均值,然后按这样至少得出6组含量平均值,然后算rsd
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药徒
发表于 2013-7-4 09:25:37 | 显示全部楼层
watergate 发表于 2013-7-3 18:32
6个样测RSD,合格范围要根据限度(acceptance criteria)而定。

         ≤ 1.0% (with acceptance criteria  ...

请问这个标准是哪个文件里面的?
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药徒
 楼主| 发表于 2013-7-4 14:35:07 | 显示全部楼层
456公里 发表于 2013-7-4 09:25
请问这个标准是哪个文件里面的?

有个人名公式可以算的,那个名字我忘了。
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药徒
发表于 2013-7-4 15:14:54 | 显示全部楼层
watergate 发表于 2013-7-4 14:35
有个人名公式可以算的,那个名字我忘了。

能不能帮忙确认下? 谢谢了
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