药品质量标准分析方法验证指导原则中精密度RSD规定

guyue1989

大家好！
    关于药典2015版分析方法验证指导原则中关于精密度等的RSD规定（如下）

    在实际验证过程中，尤其是杂质水平在0.01%-0.1%之间的，RSD往往不能符合表中的要求。

    从统计学上讲，通过一定的置信限（比如显著性水平选择双侧0.1，单侧则为0.05）来计算，如果98-102%的范围，比如说允许误差范围为±2%，通过查T值表可以算得RSD为1.9058%；  
    USP及EP关于含量的RSD也都有相应的计算公式及限度表。
    2015版就给出了一个限度表，没有一个具体的计算公式或者理论依据，我在网上也找了很久未找到相应的依据。但如何解释验证过程中RSD不符合要求，请大家帮忙提些建议（已经是药典方法，尝试了不同仪器，都不能达到要求），谢谢？
    个人理解：同样的误差，在本身含量很低的情况下RSD会是含量100%的很多倍（0.01%情况下则是100倍），这也就意味着如果达到RSD=2%，需要很宽的的置信区间，或者测试很多次才能达到低RSD的要求，但实际上检测是不会太多次的，重复性常规仅仅是6次重复，需要在中间寻找一个平衡。

    各位同仁，是否知道怎么制定RSD限度要求的理论已经或者有其他的方法建议，感谢大家！

zysx01234

这个已经给出了不同数量级的对应限度了，如果达不到，可能与操作者操作水平有点关系，比如标准溶液稀释与转移有那么一点点误差（偏大），浓度越小误差越大，有时进样针有那么一点点残留，溶液的稳定性等等还是有点影响。
比如做线性，基本上一次成功的可能性不是很高，可能70%左右，大部分还是在某个点重新配重新进样。

卢青

中间精密度的限度标准参考重复性还是重现性？

zxm2001

楼主同问＋1

小程成

中国药典四部  9101种：对于中药应报告供试品取样量、供试品中 含有量、对照品加人量、测定结果和回收率（％)计算值，以 及回收率（％)的相对标准偏差（R SD % ) 或置信区间，我想请教一下置信区间怎么报告，怎么看T分布表？