前辈们，我有三个杂质死活分不开

子落楸枰

4-氟苯甲腈代号为a，2-溴-5-羟基苯甲醛代号为b，4-溴-3-（1,3-二氧杂环戊烷-2-基）苯酚为c。
在乙腈和0.01%磷酸水溶液为两流动相下，出峰依次是cba，b和c勉强分开，但是a和b分不开，然后把乙腈换成乙腈甲醇一比一之后，出峰依次是acb，然后，cb又分不开了。
想知道前辈们有没有什么建议！

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yuansoul

把柱子  加长 到 1米

ygl820

走梯度

咒逐

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筛下不同填料色谱柱

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子落楸枰

ygl820 发表于 2025-04-18 08:00
走梯度

现在我能想到的差不多试了个遍，今天打算找找前些日子的方法，在改改，本来有些迹象，这几天被我改的又再一起了，

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机智鼠

针对您的问题，建议首先考虑优化色谱条件以改善分离效果。可以尝试调整流动相的比例或组成，例如增加磷酸水溶液的比例或尝试其他缓冲液系统，这可能有助于改善a和b的分离。同时，也可以考虑使用梯度洗脱技术，通过逐渐改变流动相的极性来提高分离效果。

此外，还可以考虑更换色谱柱，选择更适合分离这些化合物的固定相。例如，使用反相C18柱或极性嵌入相柱可能会提供更好的分离效果。

在实验操作方面，确保样品制备过程中避免引入杂质或降解产物，这些可能会影响分离效果。同时，检查仪器的性能，包括泵的稳定性、检测器的灵敏度等，以确保获得准确的结果。

最后，如果以上方法都无法有效分离这些杂质，可能需要考虑采用其他分析技术，如质谱法（MS）或核磁共振波谱法（NMR），这些技术可以提供更详细的结构信息，有助于进一步确认和分离这些化合物。

请注意，以上建议仅供参考，具体实验条件需要根据实际情况进行调整。如有需要，建议查阅相关法规或指南，如《中国药典》或国际药典（Ph. Eur., USP等），以获取更详细的指导。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】