原料方法开发

Desire1

合成让开发一个区分苯硼酸和苯硼酸酯的方法，气相苯硼酸基本无响应，液相两个物质共流出（试了不同的pH和柱子），想问下大家有没有什么好的办法

henryizhao

打核磁
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正相

是测苯硼酸中的苯硼酸酯，还是苯硼酸酯中的苯硼酸？
话说，反向HPLC使用酸性至中性pH，现配现进也分不开吗？

Desire1

henryizhao 发表于 2025-3-4 16:21
打核磁
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正相

没试过现配现进，反相试了pH2,4,6总是一个峰

Desire1

henryizhao 发表于 2025-3-4 16:21
打核磁
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正相

是测苯硼酸酯中的苯硼酸，限度再根据检测结果再来制定

鬼使神差

以下是一些区分苯硼酸和苯硼酸酯的方法，你可以尝试一下：

化学方法

- 水解法：苯硼酸酯在酸性或碱性条件下可水解生成苯硼酸和相应的醇。利用这一性质，取少量样品分别加入酸或碱溶液，加热水解后，若有新物质生成则可能是苯硼酸酯。水解产物可通过液相或气相色谱等方法进一步分析。
- 与特定试剂反应法：苯硼酸可与顺式邻二醇类化合物（如甘露醇、葡萄糖等）发生络合反应，生成稳定的络合物，使苯硼酸的性质发生改变，如极性等。而苯硼酸酯一般不与这类化合物发生此反应。可向样品中加入顺式邻二醇类化合物，然后用液相色谱检测，观察保留时间等是否变化，若有变化则为苯硼酸。

光谱方法

- 红外光谱法：苯硼酸和苯硼酸酯的红外光谱有特征差异。苯硼酸中，硼-氧键和羟基会在特定波数范围有吸收峰，如硼-氧键在1300 - 1400 cm⁻1左右，羟基在3200 - 3600 cm⁻1左右。苯硼酸酯中，硼-氧-碳键的吸收峰与苯硼酸不同，一般在1100 - 1200 cm⁻1左右。对比红外光谱图中的特征吸收峰可区分两者。
- 核磁共振氢谱法：苯硼酸和苯硼酸酯中与苯环相连的氢原子化学位移可能不同，且苯硼酸的羟基氢也有特定化学位移。苯硼酸的羟基氢化学位移一般在5 - 7 ppm左右，而苯硼酸酯中无此信号。通过分析核磁共振氢谱中氢原子的化学位移、积分面积和耦合常数等信息可区分二者。

联用技术

- 液质联用法：液相色谱无法分离时，可利用液质联用技术。质谱可提供化合物的分子量、碎片离子等信息，根据苯硼酸和苯硼酸酯的质谱图差异来区分，即使在液相中未完全分离，质谱也能根据不同质荷比识别它们。
- 气质联用法：虽然气相中苯硼酸响应低，但通过衍生化方法将苯硼酸和苯硼酸酯转化为更易气化、响应更好的衍生物后，再用气质联用分析。根据衍生物的保留时间和质谱特征进行区分。

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鬼使神差 发表于 2025-3-4 17:27
以下是一些区分苯硼酸和苯硼酸酯的方法，你可以尝试一下：

化学方法

好吧 合成需要最好用色谱中控下，看看反应的起始物料剩余量；我试了酸性条件加甘露醇80度10min，基本没反应