实验室异常&实验室警钟长鸣，不定期更新（2012-12-1第一季 完成！！！）

歪说歪有李

语言措辞的事留待有心情时编辑，先整理四个（六个）案例。


① 葡甲胺 镍盐检查（公司2012年年初的第一个OOS）
镍盐  取本品1. 0g ，炽灼灰化后，残渣中加硝酸0.5ml，蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml ，置水浴上蒸干，加水5ml 使溶解并移至纳氏比色管中，加溴试液1 滴，振摇1 分钟，加氨试液使成碱性，加丁二酮肟试液1ml，摇匀，放置5 分钟，如显色，与标准镍溶液(取含结晶水的硫酸镍适量，按干燥品计算，加水溶解并稀释制成每1ml 中含Ni 1. 0μg 的溶液)5ml ，自上述"加溴试液1 滴"起，用同法处理后的颜色比较，不得更深(0.0005%) 。

现象：样品颜色深于对照品液。
分析：第一个OOS。 经检查，实验过程所用溶液、试液、加入体积、时间掌握均未出现问题；人员为培训“合格”上岗的新人；重新取样由组长独立配制所有溶液复检，仍不合格。
                                从根源上查找，要么真不合格，要不还是有问题！取过配标准镍离子的NiSO4.6H2O 一看，我傻眼了（可惜了我以前在化验室的时候，当时核对试剂库的试剂，发                        现瓶签上的分子量标识不对，将分子量：262.8 标记为282.8！ 我怕她们用错，特意用红笔划了一条修改线，标上正确分子量，签上了姓名和日期），标准液浓度配低了，所以检验不合格！
          第二个OOS。 前两天又作这个实验，仍然不合格。不卖关子了，问题还是出在试剂上，这次新换的硫酸镍，结果买来的是NiSO4.7H2O  ，化验员还是按6H2O的配制的。于是乎，我生气了，我查了化学试剂手册，让他们重新修订了SOP（标准镍离子的配制方法：300℃干燥至恒重，取用、配制……）。原因是：280℃硫酸镍失去所有结晶水，变为无水物。省的再错了！

② 一个化工原料的 硫酸盐检查（2011年）
第一个 OOS，经查证，化验员是新人，想当然的就把氨水当成100％浓度，配制了10％的氨水溶液，导致反应条件不成立，不能产生应有的反应现象，结果无法判定。（最浓的分析纯氨水含氨35.28%）
第二个OOS，化验室未查出问题，同时发现，各次复检的现象都不太一样，有的深于、有的浅于、有的类似于标准溶液的颜色。初步怀疑样品不均一。
                     于是将取样标签的已取样的10袋分别取样，检验硫酸盐，同时启用国家计量局标准物质中心的标准硫酸根离子（若不合格，会有商业仲裁的可能）和公司自制的标准硫酸根离子一起试验。结果有的合格，有的不合格。遂决定退货，并暂停该供应商的自制（同时开展对其进行现场审计），启用备选供应商。

③ 这是我以前遇到的（大概2009年）
关于胶体果胶铋 铅盐
铅盐　取本品1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在600℃炽灼使完全灰化，放冷后滴加硝酸0.5ml使溶解，在水浴上蒸干加氢氧化钾溶液(1→6)5ml，搅匀，煮沸2分钟，放冷，补加水至原量,滤过,用水洗涤残渣,洗滤液合并，用醋酸调节pH至7，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，用水稀释成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml摇匀，放置2分钟。如显色,与标准铅溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.002％)。

上述文字中调节pH至7后即出现白色絮状沉淀。标准铅处理时也是同样现象。怀疑坩埚质量问题（发现煮沸2分钟不可能，没到时间就干涸了）煮沸到头出现类似褐色还有浅绿色的渣子。换用铂坩埚絮状物消失，溶液发白，比较浊。可是最终标准品还是很浑浊（黄）。和样品的颜色几乎相当。这里氢氧化钾的作用是沉淀铋离子。硫代乙酰胺试液在pH3.0~3.5弱酸性下生成的硫化氢和铅离子显色易于分辨。

主要问题出现在过滤上
普通滤纸不能将氢氧化铋的沉淀完全截留，部分滤液中，被当成铅盐检出了。换用慢速致密滤纸则一切正常。

④标示试剂厂家:天津XXX化学品有限公司（2007年）
批号：2006年12月8日
试剂名称：硫酸钾
规格：500g/瓶(分析纯)
执行标准：GB/T 16496-1996
XK 13-201-00131
2，试验内容：半微量法-凯氏定氮
3，理想结果：空白消耗硫酸滴定液0.2~0.3ml
4，实际结果：空白消耗硫酸滴定液0.7ml，样品不平行。
5，判断造成不良后果的原因：发现硫酸钾瓶中有黑色渣子，消化时前半程不时的噗噗爆响，似有气体爆出，并将样品爆冲到瓶壁，这样导致样品消化不均一、不完全、偏差大、重现性差！
6，排除方法：更换上试或者天津科密欧的试剂后均恢复正常。
7，结论：试验基础试剂一定不得马虎，该用好的就不能用差的，不能贪图便宜。


好累，第一季打完了！！
。

853370626

能不能具体点？

歪说歪有李

853370626 发表于 2012-11-29 13:44
能不能具体点？

晚上回家整理，现在没时间了，下午事情比较多

wadyc

好好等着      

歪说歪有李

853370626 发表于 2012-11-29 13:44
能不能具体点？

https://www.ouryao.com/forum.php?mod=viewthread&tid=76892
够具体了吧

歪说歪有李

wadyc 发表于 2012-11-29 14:39
好好等着

等到了吧：）

歪说歪有李

难道这六个案列是我自己杜撰的？怎么没有引起共鸣呢？

歪说歪有李

还是说自己的帖子要自己顶？

歪说歪有李

我没有马甲

wadyc

wadyc 发表于 2012-11-29 14:39
好好等着

不错    写自已的经验教训      这种文章我爱读    谢谢     

zdlxcb

thank you very much

歪说歪有李

继续盖楼，这叫炒作！

歪说歪有李

我怎么变成女的了？我是男的呀！！
郁闷，不懂。

咕咕

实验马虎不得，细节决定成败。同时实用操作性强的规程也很重要。

853370626

这样的好贴真要顶呀，全是自己的心得、体会与经验。谢谢分享，并请继续

静夜思雨

支持原创。另建议楼发完贴后将链接发到各群，让更多的人能看到。

歪说歪有李

真的呀，那就投我两票，嘿嘿https://www.ouryao.com/thread-125284-1-1.html
                                       https://www.ouryao.com/thread-127717-1-1.html


沉了

xx594252568

您好，很遗憾在丁香园上未能联系到您。这边是我的电话号码和微信号：18270770976。如果方便希望您能联系一下我，这边急想咨询一下关于胶体果胶铋铅含量测定的有关内容。谢谢！万分感谢！

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