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[药典/标准文件] 关于干燥失重的恒重问题

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发表于 2024-9-5 17:05:09 | 显示全部楼层 |阅读模式

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正常做干燥失重的时候,空称量皿在烘箱第一次烘的时间烘多久呀 药典上规定了 干燥至恒重的第二次是干燥1小时 第一次的时间没有明确规定 是在烘箱烘多久都可以吗 请大佬们帮我解答解答 给我提供提供依据
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药徒
发表于 2024-9-5 17:10:43 | 显示全部楼层
没有规定的,随意
当初我们都是洗完就放烘箱里,烘箱开过夜的,第二天上班就可以直接取出来进行冷却了
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发表于 2024-9-5 17:16:18 | 显示全部楼层
四小时为宜
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 楼主| 发表于 2024-9-5 17:27:57 来自手机 | 显示全部楼层

好哒感谢  就是时间久一点比较好   像这种没有明确规定的  短一点也没关系吧

点评

其实吧,换种理解方式(当然,可能不完全正确,但会非常易于理解), 第一次就恒重了(不同的实验条件可以时间不一样,包括但不限于温度不同,材质不同,用的烘箱牌子性能水平不同), 第二次的 1小时仅是为了证明第  详情 回复 发表于 2024-9-5 22:35
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 楼主| 发表于 2024-9-5 17:28:29 来自手机 | 显示全部楼层
westwoo 发表于 2024-09-05 17:10
没有规定的,随意
当初我们都是洗完就放烘箱里,烘箱开过夜的,第二天上班就可以直接取出来进行冷却了

嗯嗯感谢    就是如果想让时间短一点的话  第一次缩短时间也可以吧
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药徒
发表于 2024-9-5 17:29:11 | 显示全部楼层
中国药品检验标准操作规范2019年版中水分测定法第二法(烘干法)下规定第一次干燥5小时
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药徒
发表于 2024-9-5 17:48:19 | 显示全部楼层
空的称量瓶恒重第一次烘干时长应该是没规定的把,能恒重,你想怎么烘都行的
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 楼主| 发表于 2024-9-5 21:37:40 来自手机 | 显示全部楼层
Mothong 发表于 2024-09-05 17:48
空的称量瓶恒重第一次烘干时长应该是没规定的把,能恒重,你想怎么烘都行的

好滴
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 楼主| 发表于 2024-9-5 21:38:12 来自手机 | 显示全部楼层
紧握信念 发表于 2024-09-05 17:29
中国药品检验标准操作规范2019年版中水分测定法第二法(烘干法)下规定第一次干燥5小时

好滴  
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药师
发表于 2024-9-5 22:35:11 来自手机 | 显示全部楼层
榴莲12345 发表于 2024-9-5 17:27
好哒感谢  就是时间久一点比较好   像这种没有明确规定的  短一点也没关系吧

其实吧,换种理解方式(当然,可能不完全正确,但会非常易于理解),
第一次就恒重了(不同的实验条件可以时间不一样,包括但不限于温度不同,材质不同,用的烘箱牌子性能水平不同),
第二次的 1小时仅是为了证明第一次确实恒重了,毕竟不称个第二次是无法证明哒。
这样是不是感觉容易理解了。
说不完全正确是因为(举个极端例子,为了易理解),第一次我就非要10分钟,然后就放冷称重,第二次1小时,那这样大概率恒重不了(当然也不排除没准儿恒重了呢),那么就会有第三次1小时,甚至有可能需要第四次1小时,当最后两次数据(也许是第四五次呢)达到恒重要求,那么亦符合药典要求,非要这么干当然是允许的。

点评

再来看看药典凡例原文:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续  详情 回复 发表于 2024-9-5 22:42
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药师
发表于 2024-9-5 22:42:43 来自手机 | 显示全部楼层
门门 发表于 2024-9-5 22:35
其实吧,换种理解方式(当然,可能不完全正确,但会非常易于理解),
第一次就恒重了(不同的实验条件可 ...

再来看看药典凡例原文:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

其实跟我的解读更接近。第二次,其实并不是第二次,而是恒重的第二次,在实际操作中其实是指的最后一次。

点评

“干燥至恒重的第二次及以后各次称重”,但是吧,若看这句,第二次确实是指的就是第二次(跟我前面的言论不符)。 这是因为中华文化博大精深,“干燥至恒重”这5个字不是一个现在完成时的结果,而是一个正在进行时的  详情 回复 发表于 2024-9-5 22:49
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药师
发表于 2024-9-5 22:49:27 来自手机 | 显示全部楼层
门门 发表于 2024-9-5 22:42
再来看看药典凡例原文:恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重 ...

“干燥至恒重的第二次及以后各次称重”,但是吧,若看这句,第二次确实是指的就是第二次(跟我前面的言论不符)。
这是因为中华文化博大精深,“干燥至恒重”这5个字不是一个现在完成时的结果,而是一个正在进行时的事件(就是解释成,我正在进行干燥至恒重这个工作,但是刚做到第二次,可能还没恒重,也可能恒重了,若没恒重我就再做第三次,知道出现连续两次0.3mg以下才是完成)。

点评

直到出现连续两次0.3mg以下才是完成。 中国药典太难了,嘿嘿。  详情 回复 发表于 2024-9-5 22:51
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药师
发表于 2024-9-5 22:51:24 来自手机 | 显示全部楼层
门门 发表于 2024-9-5 22:49
“干燥至恒重的第二次及以后各次称重”,但是吧,若看这句,第二次确实是指的就是第二次(跟我前面的言论 ...

直到出现连续两次0.3mg以下才是完成。
中国药典太难了,嘿嘿。
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 楼主| 发表于 2024-9-6 06:29:54 来自手机 | 显示全部楼层
门门 发表于 2024-09-05 22:51
直到出现连续两次0.3mg以下才是完成。
中国药典太难了,嘿嘿。

嘿嘿感谢感谢   
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药徒
发表于 2024-9-6 08:17:06 | 显示全部楼层

这个是样品的,空称量皿的话是没有规定的,原文是“取洁净的称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)”
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药徒
发表于 2024-9-6 08:39:14 | 显示全部楼层
可以做个验证,每次都是只烘一次某小时后即恒重就可以
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 楼主| 发表于 2024-9-6 10:50:15 来自手机 | 显示全部楼层
门门 发表于 2024-09-05 22:49
“干燥至恒重的第二次及以后各次称重”,但是吧,若看这句,第二次确实是指的就是第二次(跟我前面的言论不符)。
这是因为中华文化博大精深,“干燥至恒重”这5个字不是一个现在完成时的结果,而是一个正在进行时的事件(就是解释成,我正在进行干燥至恒重这个工作,但是刚做到第二次,可能还没恒重,也可能恒重了,若没恒重我就再做第三次,知道出现连续两次0.3mg以下才是完成)。

您好  我还有个问题   那如果起草SOP时第一次称量瓶的时间烘长烘短只要恒重就可以使用   但是这块的时间我不会描述
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 楼主| 发表于 2024-9-6 10:51:34 来自手机 | 显示全部楼层
白天的星星v2r 发表于 2024-09-06 08:39
可以做个验证,每次都是只烘一次某小时后即恒重就可以

好滴    现在是我自己理解这个过程  就是起草SOP怎么描述让别人知道烘多久  不想把这个时间固定死了
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 楼主| 发表于 2024-9-6 10:52:36 来自手机 | 显示全部楼层
紧握信念 发表于 2024-09-06 08:17
这个是样品的,空称量皿的话是没有规定的,原文是“取洁净的称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)”

您好这个原文在哪里呀
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药师
发表于 2024-9-6 10:59:44 来自手机 | 显示全部楼层
榴莲12345 发表于 2024-9-6 10:50
您好  我还有个问题   那如果起草SOP时第一次称量瓶的时间烘长烘短只要恒重就可以使用   但是这块的时间 ...

照药典原话复制粘贴。
实际咋做合适 自己知道即可,例如你所在的各种条件 3小时能恒重(当然,这肯定需要实际做过起码起码半年吧,毕竟有些地方冬天跟夏天也会对恒重有影响),那就第一次三小时。
若有人非要让你写SOP里,以后再修订SOP呗。
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