卡尔费休库伦法测定固体水分疑问

LLW01

   采用卡尔费休库伦法测定固体水分时，在无配备卡式炉的情况下，先使用无水溶剂溶解固体样品后使用库伦法测试得到总溶液的水分含量；再单独测无水溶剂的水分含量；
最后固体水分=总溶液水分-无水溶剂水分。
请问这样测出来的水分是否具有可靠性呢？

Hill301

整一套吧，省的麻烦   

LLW01

Hill301 发表于 2024-8-22 07:42
整一套吧，省的麻烦

实验室预算不够。这样测试的话可信度能达到8成吗？

zjtyw

如果可以溶解，可以使用容量法测定，为什么采用卡式炉法？如果要确认容量法检测结果是否准确，可以按照EP水分方法进行验证。

刘先聚

卡尔·费休滴定可以测定从百万分之几到100%范围内的水分浓度，以及从微克到多毫克的数量级。
大多数滴定是常规的，但有些样品可能会引起问题。
一个常见的现象是出现假终点或渐隐终点。
如果样品几乎是无水的非极性溶剂，得到假终点并不罕见，这可能是由于（极性的）最终产物在非极性介质中的不溶性所致；解决这个问题的方法是在样品中加入一些甲醇或吡啶。
另一个问题是，如果样品中含有在卡尔·费休试剂强烈的脱水环境中能够生成水的物质，会导致渐隐终点，因为水是在生成的过程中。
例如，羧酸可以与甲醇反应生成酯和水；这种类型的干扰可以通过快速滴定或使用改性试剂来克服。
另一种问题发生在样品中含有能够将碘化物氧化成碘或能够与碘反应的物质时。
例如，硫醇可以被碘氧化成二硫化物。
可能需要设计较为复杂的对策来避免此类干扰(2)。

LLW01

刘先聚 发表于 2024-9-5 20:30
卡尔·费休滴定可以测定从百万分之几到100%范围内的水分浓度，以及从微克到多毫克的数量级。
大多数滴定是 ...

好的，谢谢

LLW01

zjtyw 发表于 2024-8-27 08:57
如果可以溶解，可以使用容量法测定，为什么采用卡式炉法？如果要确认容量法检测结果是否准确，可以按照EP水 ...

我们是只支持库伦法测定的