外标含量计算公式

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目前我遇到过两种外标含量计算公式：
1、对照6+2，采用6针的平均峰面积，样品峰面积A1、A2与对照平均峰面积进行计算，得出2个含量值，计算相对平均偏差，以平均值作为报告值
2、对照5+2，分别计算5针、2针的平均峰面积B、C，样品峰面积A1、A2分别与B、C计算，得出4个含量值，计算4个值得RSD，以4个值的平均值作为报告值。本方法在现场检查时被老师提出缺陷，说无统计意义，想问问各位大佬有没有类似的情况。
我们整改参考《药品GMP指南》采用求F平均值的方式进行计算

YYsun

为什么check standard要参与最终的计算？

westwoo

多数公司用1
2基本没有见过，序列走的时间也更长。
统计学意义说不清楚，按说前5针通过了，后面的2针也是可靠的，可以参与计算。而且最终又平均过，没啥问题

门门

世界之大，无奇不有，你见到的不够多。
我以前调研的5种算法：
外标法含量测定（双对照双样双针）计算方式
1两个对照分别和两个样品外标法计算 出4个结果取平均值
2两个对照的称样量取平均值，峰面积取平均值 ，然后和两个样品计算 出2个结果取平均值
3两个对照 分别 峰面积和称样量（或浓度）相除 ， 然后取平均值，然后和两个样品计算 出2个结果取平均值
4 用单对照计算供试品，另一个对照仅是用来对比
5
举例：
假如要求是称20mg到100ml量瓶，
对1 20.06mg 峰面积2006，
对2 20.03mg 峰面积2005
看好，
对1折成 20mg 2000
对2折成20mg 2002
最后 把20mg 2001代入供试品含量公式去算结果
其实2和5的结果一样。

可爱的飞龙

对照能过代表平行性没问题，后面取平均值计算没有问题。后面分别计算的方法是什么意思，担心对照峰面积相差太大，得出的结果误差大吗

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YYsun 发表于 2024-8-9 10:26
为什么check standard要参与最终的计算？

追溯到最开始制定公式时，好像是为了迎合药典而制定的，但后面药典并没有相关的规定，又因为一直使用的2公式且历次检查中也并未提出该问题，因此也没有更换公式

门门

13371556394 发表于 2024-8-9 10:48
追溯到最开始制定公式时，好像是为了迎合药典而制定的，但后面药典并没有相关的规定，又因为一直使用的2 ...

以后按《水杨酸片》国家药品标准物质使用说明书 里的算法 可以参考一下。
就不会有杠精了。
也就是我上面的方法3

其实4个结果取平均的方法，也有依据 来源于《中国药品标准操作规范》2005版，注意啊是2005版。现行最新版是2019版。

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门门 发表于 2024-8-9 11:03
以后按《水杨酸片》国家药品标准物质使用说明书 里的算法 可以参考一下。
就不会有杠精了。
也就是我 ...

这个方法就是先算F值，然后带入计算吧，还想请教一下2个含量值需控制相对平均偏差，那残留溶剂的相对平均偏差有类似的控制吗

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westwoo 发表于 2024-8-9 10:34
多数公司用1
2基本没有见过，序列走的时间也更长。
统计学意义说不清楚，按说前5针通过了，后面的2针也是 ...

谢谢解答，从公式的角度分析的话，应该是没问题的，但老师提出了缺陷，我们就想问一下各位同行有没有类似的问题

门门

13371556394 发表于 2024-8-9 11:15
这个方法就是先算F值，然后带入计算吧，还想请教一下2个含量值需控制相对平均偏差，那残留溶剂的相对平均 ...

《中国药品标准操作规范》2019版 ，在分析方法验证转移确认指导原则里，第739页有张表。
虽然我本人不赞同这张表，但是可以参考，省得扯皮。

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门门 发表于 2024-8-9 13:08
《中国药品标准操作规范》2019版 ，在分析方法验证转移确认指导原则里，第739页有张表。
虽然我本人不赞 ...

感谢您的指导！