pH值测量不稳定

ZJ90h17

注射液，辅料就一个稀盐酸和注射用水，定容后pH值为4.2，过滤，中硼硅瓶灌装后，pH就升高至4.5了，是未灭菌的样品正常贮藏条件放置了2天测定的。pH计校准斜率97%以上，到底是什么影响了pH值？且pH值测定时要很长时间才平衡，不好测定，但是用不同厂家pH计测量时结果差别不大，就是升高了，为什么呢

ZJ90h17

各位老师，遇到过这种情况的请分享一下～小白经验不多。

Kevin1234567833

依葫芦画 发表于 2024-1-28 11:37
各位老师，遇到过这种情况的请分享一下～小白经验不多。

有没有可能是在灌装过程中，辅料中的稀盐酸挥发了一部分，导致pH升高，建议灌装后测定一下溶液中盐酸的含量有没有降低。

ZJ90h17

Kevin1234567833 发表于 2024-1-28 12:21
有没有可能是在灌装过程中，辅料中的稀盐酸挥发了一部分，导致pH升高，建议灌装后测定一下溶液中盐酸的含 ...

这个怎么测盐酸含量？有没有可能是瓶子影响呢

ceq518

初步怀疑还是盐酸挥发减少导致PH升高。对于pH计虽是校准的，测定时要很长时间才平衡---可用不同PH的溶液进行试测判断是配制液还是仪器问题，电极灵敏度可换新的试试或咨询厂家是否对此PH下的测定就是如此；测试操作嘛，温度、清洁、电极要注意细节，前后两次测试温度有无差别；最后就考虑定容后续环节对PH的影响，如过滤后 --灌装前--刚灌装好后--存放后，从后续环节不同时间段入手，找到影响，用刚灌装好后--存放后的测定比较判断包材影响。

ZJ90h17

ceq518 发表于 2024-1-28 15:28
初步怀疑还是盐酸挥发减少导致PH升高。对于pH计虽是校准的，测定时要很长时间才平衡---可用不同PH的溶液进 ...

加的是0.01mol/L盐酸，这么低浓度的盐酸会有挥发性吗？不过我过滤是用抽滤的，可能把盐酸抽走了。

ceq518

依葫芦画 发表于 2024-1-28 15:49
加的是0.01mol/L盐酸，这么低浓度的盐酸会有挥发性吗？不过我过滤是用抽滤的，可能把盐酸抽走了。

量少的，往往结果偏差更大。是不是抽走的，可以想法证实哦

KMT

多换几个ph计测测，对比下

月关1

有个细节确认下。生产过程定容后的药液pH是用什么pH计检测的？灌装完成后的pH检测又是用什么pH计检测的？如果不是同一台，那就换成同一台再试下。如果是同一台pH计，那影响的原因可就多了，可能是灭菌过程盐酸挥发、空气中的二氧化碳等。然后再问下，你的中硼硅西林瓶有没有硫化处理过？如果没有的话，可能钠离子的迁移也会影响药液pH的。

ZJ90h17

月关1 发表于 2024-1-30 10:44
有个细节确认下。生产过程定容后的药液pH是用什么pH计检测的？灌装完成后的pH检测又是用什么pH计检测的？如 ...

硫化处理的瓶子您用过吗？是不是会影响不容性微粒结果，使用有风险吗？

月关1

依葫芦画 发表于 2024-1-31 19:54
硫化处理的瓶子您用过吗？是不是会影响不容性微粒结果，使用有风险吗？

用过，没什么风险，现在对中硼硅玻璃进行硫化处理是很成熟的工艺了，FDA和EMA都认可这种工艺对内包材的处理。我们的品种是过滤除菌的非终端灭菌工艺，如果你们产品是终端灭菌的，建议还是再研究下

DJH

过滤前和过滤后有对比吗？灌装前和灌装后有对比吗？灭菌前和灭菌后有对比吗？

百草苑

注射用水中离子太少了，换个专门测超纯水的电极