四丁基氢氧化铵流动相会使柱压上升吗？

自贡冷吃兔 · 发表于 2024-1-25 13:33:18

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参照药典方法，配了个大概0.25%四丁基氢氧化铵：乙腈—72:28的流动相。

早上平衡色谱柱，4个小时色谱柱压力从4.8升到16.8Mpa。

知道离子对试剂需要平衡，但不该影响压力吧？很懵逼。有用过这个离子对试剂做实验的大佬吗？

琥珀主 · 发表于 2024-1-25 13:40:35

168bar也不算高哇。
最终压力能稳定下来先做做看，图不行再冲系统。

自贡冷吃兔 · 发表于 2024-1-25 13:42:52

琥珀主发表于 2024-01-25 13:40
168bar也不算高哇。
最终压力能稳定下来先做做看，图不行再冲系统。

是不算高，但它是从4.7慢慢升到16，感觉有点异常。刚刚排除仪器问题，拆了色谱柱就0.3mpa，仪器没堵塞。想不通离子对怎么还影响柱压了，之前用过辛烷磺酸钠也没有说影响柱压。

琥珀主 · 发表于 2024-1-25 13:45:30

47bar的压力太低了，多半是你系统中原本是纯甲醇或者纯乙腈的体系，然后直接切换到流动相，那压力肯定是要慢慢升高的。
正常的10%甲醇冲洗系统，压力都得有70bar了。

自贡冷吃兔 · 发表于 2024-1-25 13:47:14

琥珀主发表于 2024-01-25 13:45
47bar的压力太低了，多半是你系统中原本是纯甲醇或者纯乙腈的体系，然后直接切换到流动相，那压力肯定是要慢慢升高的。
正常的10%甲醇冲洗系统，压力都得有70bar了。

柱子用的短柱，所以起始压力比较低

琥珀主 · 发表于 2024-1-25 13:53:33

自贡冷吃兔发表于 2024-1-25 13:47
柱子用的短柱，所以起始压力比较低

短柱3μ还是5μ的？3μ这个压力正常，5μ有点高。
但还是那句话，你第一次做这个方法的话并不知道正常压力是多少，所以先做做看，看图对不对。图不对再说。

hn_xj · 发表于 2024-1-25 14:15:12

这个流动相4.8肯定是不正常，应该是原有纯甲醇或纯乙腈还没被流动相置换的压力。

自贡冷吃兔 · 发表于 2024-1-31 15:12:07

调查出来柱子不行了。可能是这种柱子不耐40℃，然后就冲坏了

[质量控制QC] 四丁基氢氧化铵流动相会使柱压上升吗？