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[原料药] 对照品配制与对照品溶液的进样

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发表于 2024-1-16 11:22:36 | 显示全部楼层 |阅读模式

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有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。  供试品溶液  取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。  对照溶液  精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液,摇匀。  对照品溶液  取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2μg的溶液。  系统适用性溶液  取供试品溶液适量,加热回流1小时,放冷,取此溶液与上述对照品溶液1:1混合,摇匀。  色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为318nm;进样体积为20μl。  系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中,奥硝唑峰的保留时间约为24分钟,杂质Ⅰ峰、热降解产物1峰(相对保留时间约为0.28)、热降解产物2峰(相对保留时间约为0.56)、奥硝唑峰各峰之间的分离度均应符合要求。  测定法  精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。  限度  供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。
关于对照品溶液与对照溶液的配制问题想问一下各位大佬,以上为药典规定,1.对照溶液与对照品溶液可配置成混合溶液吗?然后配制成混合溶液需要做哪些研究工作?2.对照溶液与对照品溶液需要分别跑5针系统适应性吗?应如何跑?
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药徒
发表于 2024-1-16 16:36:48 | 显示全部楼层
1,最好不要,对照溶液是自身对照法计算的基础,混合后不清楚是否会造成干扰,如,引起对照溶液中对照峰面积的改变。如果硬要配制,需要说明:配制前后对照溶液中对照峰和杂质峰分别的峰面积是否有改变、溶液稳定性。2,色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。文中规定采用分离度作为评判标准。如果要增加重复性指标,建议采用系统适用性溶液(文中的:取此溶液与上述对照品溶液1:1混合)。
供参考
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发表于 2024-2-1 16:48:08 | 显示全部楼层
是不可以的混合配制的;
1、没法保证供试品中是否有目标杂质,或者目标杂质的含量,对于外标法而言该操作没有意义;
2、系统适用性溶液必须要建立的
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药徒
发表于 2024-4-9 08:46:15 | 显示全部楼层
主要是看峰对是不是全面
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