真空干燥箱的性能确认

哎哟喂啊

向各位大佬请教一下真空干燥箱的性能确认，我们公司成品的干燥时间是36～96h，干燥温度是38～45℃。我用其它物料来模拟成品干燥做满载确认，做了96小时,每小时测量一次箱体温度（共9支温度探头），共97组数据。但因为模拟物料有点吸潮，前面3小时的数据低于38℃，其余的数据都在温度范围内，所以启动了偏差。现在我有几点不太明白：1、确认用的模拟物料是否是干燥的才可以使用？
2、确认时长是否要达到96h?
3、性能确认中需要再做空载的温度范围吗？如需要，时长多少合适？

wzzz2008

1、如果物料性质特殊，确认不应该用模拟物料，而应该用待干燥物料。如使用模拟物料，应评估模拟物料，是否能代表待干燥物料（即：模拟物料的代表性）。
2、需要，验证的范围，应该包含实际使用的范围。
3、一般新设备，应该做空载，目的我的理解是降低因满载结果不符合造成的物料损失的风险，再确认可以不做空载。

大呆子

我觉得性能确认关键是要与你要生产的产品相适应，象这种用替代品做并不合适

wsn

这3小时是指哪个时间点开始后3小时内？可以理解低于38这一段算作升温过程吧，做到96h，最后会跟验证数据定一个时间用于工艺参数。这个不用写偏差

哎哟喂啊

wzzz2008 发表于 2023-2-7 15:38
1、如果物料性质特殊，确认不应该用模拟物料，而应该用待干燥物料。如使用模拟物料，应评估模拟物料，是否 ...

因为与成品同步风险太高，成品在用真空干燥箱干燥前已用旋转蒸发仪干燥过24～30h，仅剩少量残留溶剂，所以用相对干燥的硅胶代替确认，但是在干燥前期会有一个吸热过程，是否要确保96h所有数据在范围内

wzzz2008

哎哟喂啊 发表于 2023-2-7 16:06
因为与成品同步风险太高，成品在用真空干燥箱干燥前已用旋转蒸发仪干燥过24～30h，仅剩少量残留溶剂，所 ...

是否要保证96小时都在范围内，要看你产品的工艺需要了。

哎哟喂啊

大呆子 发表于 2023-2-7 15:42
我觉得性能确认关键是要与你要生产的产品相适应，象这种用替代品做并不合适

因为担心与产品同步会有质量影响，故用同为粉末状的硅胶代替。

余默

1、确认用的模拟物料是否是干燥的才可以使用？
这个得看你们实际的物料是干的还是湿的，36-96这个时间是物料进入干燥箱就开始算的呢还是到达38度才开始算的。
2、确认时长是否要达到96h?
是
3、性能确认中需要再做空载的温度范围吗？如需要，时长多少合适？
需要做，至少96

哎哟喂啊

wsn 发表于 2023-2-7 15:44
这3小时是指哪个时间点开始后3小时内？可以理解低于38这一段算作升温过程吧，做到96h，最后会跟验证数据定 ...

我用的硅胶有点吸潮，我11：38提前放进去干燥箱预热，到16：00开始测量箱体内温度，然后16:00-18:00的数据是低于38℃的，因为偏离了确认标准起的偏差

sunguoqing

从验证服务与生产来讲，本性能确认还需以下优化地方：
1：模拟物质的理化性质尽可能与产品一致，评估模拟物料的可代表性。
2：时间96小时必须达到，而且可能还不够，试想一下，生产时，物料刚进箱体，无论如何必然有一小段时间，温度和真空变化才能达到稳定，这一小段时间也是生产必然发生的，验证过程需要重现，数据分析时分两阶段分析，一个升温阶段，而且要选择最差物料状态，只考察另一个稳定阶段的温度分布和波动。
3: 1次实验不够，需要重复三次。
4：提前做空载温度分布，可以有效避免负载验证的损失。
5：探头的采集间隔1小时一个点不合理，要结合控温方式和频率，打个比方，腔体温度波动周期是1小时，那你1小时采一个点，永远采的是同一个位置水平,就有可能高低点位采集不到。所以先设置短的采集间隔如10s，30s，采集一段时间，把波动周期找出来，再确定验证的采集间隔，一般是波动周期的1/2~1/4.
6：补充真空维持确认。

玛利亚不够狠

前三个小时的数据可以认为是一个稳定平衡的时段，因此应考虑到这个时段的舍弃及后期使用时的该段时间的评估

连天巷

我在想真空烘箱的性能确认，无非两点嘛：

1温度均一性与稳定性

2真空度稳定性

采样频率我是觉得5分钟够了，一般法规和指南基本都满足。

至于持续时间，上面几乎所有人都支持96小时，在这点上我是不太理解的！

工艺要求36-96小时，为啥就要持续96小时？稳定性箱，培养箱，特别是稳定性箱里面的物品有几年的存放时间，难道你验证几年？

再说了，干燥36-96小时后，没有后续的水分测定或者有机溶剂测定控制（如果干燥的是水或者溶剂）？

你验证的持续时间我觉得基本要求48小时够了！

至于模拟物料的问题：

物料在烘箱中的主要影响是什么？1是影响烘箱内的热传导，2是影响烘箱的热共给。也就是它影响的是你前期的平衡时间！

我觉得你的放置方式和体积模拟到就可以了，物料性质大致一样就可以了（前提是你不考察前期的平衡时间）

希望大佬批评指正，特喜欢引经据典的人！（学富五车，满腹经纶）

一直瘦先生

wzzz2008 发表于 2023-2-7 15:38
1、如果物料性质特殊，确认不应该用模拟物料，而应该用待干燥物料。如使用模拟物料，应评估模拟物料，是否 ...

赞同+1,同时国标里适用于干燥箱生产企业出厂检测或者其他检测，对于使用方，需根据使用方使用情况评估进行。

Babysbreath1

你好，我想问一下，你这九个探头是怎么放置的，是有线探头吗？从门那边夹住进去的吗

lovetessa

我们也想用替代物，一般从哪几个方面考虑选择啊

BIOWw

好东西，多学