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[研发注册] 残留溶剂的问题

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药徒
发表于 2021-5-14 10:51:20 | 显示全部楼层 |阅读模式

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最近在做残留溶剂的方法开发,有一个问题想问下:目前采用顶空进样,残留溶剂包括甲醇、甲叔醚、MDF等等,平衡温度80°,对照品各溶剂分离度和灵敏度均能达到要求,问题来了,样品中有甲醇检出,但是工艺员告诉我们,样品本身在高温下就可能断链降解生成甲醇,所以现在无法判断甲醇是残留的呢还是样品降解出来的(甲醇检出也就0.06%左右),是降低平衡温度排查,还是有什么好的方法(降低平衡温度的话,DMF响应就变得太小了,目前还没有做)。
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药徒
发表于 2021-5-14 11:31:09 | 显示全部楼层
多做几个温度试一试,看看甲醇检出会在哪个温度开始明显升高
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药徒
发表于 2021-5-14 11:34:46 | 显示全部楼层
考虑用液相不?
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药徒
发表于 2021-5-14 13:15:59 | 显示全部楼层
我很好奇,这几个残留溶剂使用什么稀释的?
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大师
发表于 2021-5-14 13:25:14 | 显示全部楼层
高亮做个标记,我也很好奇,这个最后怎么解决
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-14 13:25:50 | 显示全部楼层
Shinichi00 发表于 2021-5-14 11:31
多做几个温度试一试,看看甲醇检出会在哪个温度开始明显升高

多做几个温度没问题i,就是平衡温度低了,DMF响应太小,方法还是不合适!
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药徒
 楼主| 发表于 2021-5-14 13:26:36 | 显示全部楼层
YYsun 发表于 2021-5-14 13:15
我很好奇,这几个残留溶剂使用什么稀释的?

DMSO,二甲基亚砜,之前用过DMA,不过DMA里多多少少有一点DMF,所以对照品样品都用DMSO来溶解!
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药徒
发表于 2021-5-14 13:34:55 | 显示全部楼层
实在不行,甲醇残留单独一个项目检测。
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