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[质量控制QC] 关于药典和YBB中温度点和实验时间的疑问

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药徒
发表于 2019-11-11 09:27:46 | 显示全部楼层 |阅读模式

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如YBB中注射用卤化丁基橡胶塞中化学性能测试项目供试品的制备:取相当于表面积200cm2的完整胶塞若干个,按照样品表面积(cm2)和水(ml)的比例1:2,加水浸膜,煮沸5min,放冷,再用同体积水冲洗5次。移置锥形瓶中,加同体积水,置高压蒸汽灭菌器中,121±2℃保持30min,冷却至室温,移出,既得供试品,同法制备空白液。这个描述里面30min,是至少的时间条件还是怎样?29.5-30.5min之间么?
再如药典第四部3201乙醇残留量测定法中,如下规定:在 康 卫 皿 外 圈 的 凸 出 部 位 均匀 涂 抹 凡 士 林 ,准确量取重铬酸钾-硫酸溶液(称 取 重铬酸 钾 3. 7g,加 水 150ml,充 分 溶 解 后 缓 慢 加 人 硫 酸 2 8 0 m l,放 冷 ,加 水 至 500ml, 摇匀)2. Oml加 人 内 圈 中 ,量 取 饱 和 碳 酸 钠 溶 液 [称 取 碳 酸 钠(Na2C03 •lO I^ O )适 量 ,加 等 重 量 的水,充 分 摇 匀 ,取上清液] 1.5m l和精密量取的供试品溶液1.5m l,加 入 外圈中 ,立即加盖玻璃板(粗 糙面向下)密 封扩散皿,摇 匀 ,8 0 1 反 应 30分钟后,取内圈溶液,照紫外-可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401),在 波 长 650mn处 测定吸光度 (為 )。精 密 量 取 无 水乙醇 适 量 ,加 水 制成 每lm l中 含 乙 醇 0. 25mg的溶液,即为对照品溶液。精 密量取 对照品溶液1.5m l替 代供试 品 ,同 法 操作 ,测定吸光度(A 2) 。A , 不 得大于a 2。。这个描述里面80℃如何理解?是指79.5-80.5还是其他?
备注:设备设定值和设备内部真实温度是有区别的,比如说一个高压灭菌器,设置温度121,灭菌时间30min,实际验证情况就是内部温度会到123以上,对水加热时保持时间会大于30min
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药徒
 楼主| 发表于 2019-11-12 10:59:41 | 显示全部楼层
求各位大神解惑啊
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