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[冻干] 冻干过程制品温度异常

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药徒
发表于 2019-10-2 13:47:46 | 显示全部楼层 |阅读模式

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目前生产一个冻干产品,一次升华制品温度异常。情况是这样的,产品一次升华温度设定的是-30℃(硅油进口-30℃,出口-31℃),但是升华过程中制品温度-26℃,高于设定温度。其他品种冻干过程一次升华过程制品温度从未高于设定温度,就这个品种温度出现这种情况。温度探头放置没问题。产品升华本是一个吸热过程,怎么会出现制品温度高于设定温度这种现象。
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药师
发表于 2019-10-2 14:45:49 | 显示全部楼层
这是很常见的边缘现象,放在隔板边缘的瓶子由于接受了冻干箱四壁的热辐射远远大于隔板中心的瓶子,即会出现制品温度高于隔板温度。将隔板温度设定值降低5度。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-10-2 14:58:04 | 显示全部楼层
yc20160802 发表于 2019-10-2 14:45
这是很常见的边缘现象,放在隔板边缘的瓶子由于接受了冻干箱四壁的热辐射远远大于隔板中心的瓶子,即会出现 ...

预冻结果后维持的几小时,冻干机箱壁温度也和预冻温度一致了。产品一次升华,是对隔板的加热,制品自身升华是吸热情况,四壁的热辐射从哪里来?
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药师
发表于 2019-10-2 15:03:44 | 显示全部楼层
任何物体都会发射辐射热。冻干箱体处于室温环境中,不是处于-30度的环境中。附上参考资料。

药物冷冻干燥程序开发和放大.doc

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药徒
 楼主| 发表于 2019-10-2 15:08:33 | 显示全部楼层
yc20160802 发表于 2019-10-2 15:03
任何物体都会发射辐射热。冻干箱体处于室温环境中,不是处于-30度的环境中。附上参考资料。

学习了。我们生产产品还是很多,很少出现制品温度高于设定温度的。相较于其他产品,这个产品一次升华时间比较长。
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药师
发表于 2019-10-2 15:10:16 | 显示全部楼层
无敌花露水 发表于 2019-10-2 15:08
学习了。我们生产产品还是很多,很少出现制品温度高于设定温度的。相较于其他产品,这个产品一次升华时间 ...

在升华干燥期间制品从3个地方接受热量,1.瓶底接触的隔板,2.上一层隔板底部热辐射。3.冻干箱内壁的热辐射。特别是在夏季,四壁的热辐射影响较大。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-10-2 15:15:44 | 显示全部楼层
yc20160802 发表于 2019-10-2 15:10
在升华干燥期间制品从3个地方接受热量,1.瓶底接触的隔板,2.上一层隔板底部热辐射。3.冻干箱内壁的热辐 ...

我想出现这种情况还是升华速率慢,产品自身吸热降低的温度低于热辐射的温度。

点评

有可能  发表于 2019-10-6 07:23
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药师
发表于 2019-10-2 15:24:14 | 显示全部楼层
无敌花露水 发表于 2019-10-2 15:15
我想出现这种情况还是升华速率慢,产品自身吸热降低的温度低于热辐射的温度。

冻干的边缘现象已有人进行过详细研究,如果已经规定升华过程制品温度的上限不得超过-26度,就要在这台冻干机重新开发冻干程序。将另一台冻干机的冻干参数直接套用在另一台冻干机上,结果往往令人失望。
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发表于 2019-10-7 09:39:29 来自手机 | 显示全部楼层
一次升华时出现温度异常高于设定值,那么在这个时候前箱的压力是否正常?稍后恢复正常了没有?这个阶段是一次升华的保持阶段吗
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药徒
 楼主| 发表于 2019-10-8 13:49:28 | 显示全部楼层
断桥残雪12 发表于 2019-10-7 09:39
一次升华时出现温度异常高于设定值,那么在这个时候前箱的压力是否正常?稍后恢复正常了没有?这个阶段是一 ...

是一次升华保持阶段,前后箱压力正常。
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发表于 2020-10-27 14:28:19 | 显示全部楼层
找出答案了吗?

升华干燥(一次干燥)的什么阶段出现的?
另外,其他品种不会,那和这个品种对比,真空度的控制和其他冻干参数,都一样吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2020-10-27 14:34:53 来自手机 | 显示全部楼层
hqukyq 发表于 2020-10-27 14:28
找出答案了吗?

升华干燥(一次干燥)的什么阶段出现的?

边缘效应         
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发表于 2020-10-27 14:54:06 | 显示全部楼层

边缘效应?能否解释下,供学习下。
跟你放置的温度探头位置有关吗?
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药徒
发表于 2020-11-6 11:38:04 | 显示全部楼层
感谢分享,学习中!
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药神
发表于 2023-4-23 19:31:57 | 显示全部楼层
谢谢大家分享。
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