原料药有黑点

qianfuzhen · 发表于 2018-8-22 12:56:49

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公司新恢复生产一个原料药品种，生产后发现大量小黑点，此产品是采用乙醇提取后，结晶得粗品，洗后，过3um钛棒，再重结晶，洗后真空干燥箱干燥粉碎制得。请问最有可能出现在哪些环节？

飞凌大圣 · 发表于 2018-8-22 14:26:54

黑点是均匀的还是偶尔集中出来的？
建议重点关注：结晶设备和干燥设备！

雪锋 · 发表于 2018-8-22 13:42:59

过滤
及过滤后设备清洗情况。

milanstudy · 发表于 2018-8-22 13:51:37

有观察从哪一步开始出现的小黑点吗？真空干燥温度过高可能导致

pfz2867 · 发表于 2018-8-22 13:57:39

没有中间控制吗

siltfrog · 发表于 2018-8-22 14:03:30

真空烘箱排空产生

ztzhang · 发表于 2018-8-22 14:09:27

每批都有黑点呢，还是就前几批有。或者你们只生产了1批发现了黑点？
最可能的原因是钛棒过滤后面的设备没有清洗干净，当然，也可能存在持续的污染点。

制药小王子 · 发表于 2018-8-22 15:08:39

排除过滤器滤膜损坏的话，最有可能是真空干燥环节产生，我之前负责的产品就有类似情况双锥真空干燥里面搪玻璃破裂在原料里面

套路 · 发表于 2018-8-22 15:11:39

首先要分析小黑点是啥，各个环节都有可能的，自己排除法调查

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zysx01234 · 发表于 2018-8-22 15:16:36

如果是大量小黑点那就不合格了。

你可以取粗品来进行检查，如果粗品没有明显黑点，那么就是重结晶之后的操作所引起的——
1、钛棒会不会掉粉了呢；2、离心出来的湿品外观是否正常，有没有大量黑点；3、检查设备、容器具、粉碎机【筛网】的卫生、完好性，另外对于真空烘箱的使用也会带来很多风险——有些烘箱太老旧甚至生锈了，会使用一些布袋/布套，箱内的真空管等可能也存在风险。

老道 · 发表于 2018-8-22 16:09:15

严重怀疑过滤装置

摩西擎仗劈红海 · 发表于 2018-8-22 16:15:14

最大的可能就是干燥和粉碎过程，温度和摩擦造成。最好还是取样鉴别下，这样凭空想也不是办法啊。

qianfuzhen · 发表于 2018-8-22 16:23:40

本帖最后由 qianfuzhen 于 2018-8-22 16:32 编辑

每批都有小黑点，或者你们都有什么方法除去？请问漏碳的钛棒，是突然很多碳，还是一点点慢慢漏，是否需要粉碎过120目筛？

qianfuzhen · 发表于 2018-8-22 17:02:19

黑点不是集中的，分布很分散

rainzcy · 发表于 2018-8-22 17:16:24

如果是活性炭的话就难办了，3um钛棒很难滤掉小颗粒的碳，要从药液PH值等方面想办法，很容易触碰到工艺参数敏感区。

陈树国 · 发表于 2018-8-23 09:56:34

学习了，谢谢分享。

long202 · 发表于 2018-10-19 09:36:23

肉眼可见的小黑点一般都大于50μm，钛棒的可能性很小。
有可能是真空干燥器，干燥完毕最后平压过程，应该充压缩空气或者氮气平压，如果直接开放空口平压，很容易抽进去异物。

我比烟花还寂寥 · 发表于 2018-10-19 09:40:06

你们析晶的话，是搅拌还是静止？有没有可能是搅拌转动摩擦产生的？

应如是 · 发表于 2018-10-22 10:18:41

先确定是每批，还是前几批。
如果是每批的话，就分步排除，首先粗品，然后过滤后，再然后干燥后，最后粉碎后分别取样，应该能找到原因

gdg661837 · 发表于 2018-10-22 10:21:50

应如是发表于 2018-10-22 10:18
先确定是每批，还是前几批。
如果是每批的话，就分步排除，首先粗品，然后过滤后，再然后干燥后，最后粉碎 ...

对头。就应该这样，其实生产中，应该多增加中间过程的控制，哪怕是目测也好。

[原料药] 原料药有黑点

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