一个有有意思的问题

gdg661837

老哥们，原始真实值就是已经超过了标准了，你不能通过修约来达到标准范围内的。否则制定这个标准有屁用啊。如果我是测的含量呢，这样修了岂不是变多了，或者变少了？

salihamijiqi

lmqqwer 发表于 2018-6-5 16:35
如果是气相、液相测有关物质的话，一般是这么规定的“单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于对 照 溶 液 （1 )  ...

这种是相差比较大的时候可以直接比较峰面积，相近的时候要计算并且修约比较，你要知道，标准规定的“单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1%）”、“单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）”、“单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.00%）”
以上三种说法是不一样的意义的，限度范围不同。

salihamijiqi

gdg661837 发表于 2018-6-5 16:36
老哥们，原始真实值就是已经超过了标准了，你不能通过修约来达到标准范围内的。否则制定这个标准有屁用啊。 ...

无论是含量还是有关物质，都应该先修约后比较，规定在药典凡例二十五条。也就是楼主举例的数值，拿到任何一个药检所，包括中检院，都会得出一个结论：合格。
至于企业觉得长期放置可能变成不合格，从而严格要求判为不合格，是企业从放行角度自己考虑的，可以自行规定。

salihamijiqi

blueangelhui 发表于 2018-5-31 12:23
如果我是客户，是不愿意接受这样的结果的；如果我是官方，看到这样的结果，内心也会忧心忡忡的

如果你是官方，不管你有多忧心忡忡，都不敢把这个数据判为不符合规定

salihamijiqi

jia422938676 发表于 2018-6-1 09:28
我记得有一个很权威的老师，好像是孙老师，你这样的修约结果表面看起来合格，实际追究起来是不合格的。从风 ...

所谓的孙老师肯定不是药典专家了。药典规定的比较方式就是修约值比较法而不是全数值比较法

贝多芬的画笔

一定要这么刺激吗？铤而走险？真正查起来不是你说合格就合格的，你的那套理由别人认可就合格，不认可，不好意思GG了

blueangelhui

salihamijiqi 发表于 2018-6-5 23:25
如果你是官方，不管你有多忧心忡忡，都不敢把这个数据判为不符合规定

但是近限值是需要调查的吧？而且这不符合标准制定依据吧？

flash02

规则就是规则，这种情况就是合格，没什么可说的，设定标准时，在标准数值的小数保留位数上就已经考虑到这个问题了，能不能放行是你公司内部放行人的事，但从检测人的角度 ，合格就是合格。

xueyide3721

你可以放，但是将来市场抽检的不合率就会高出来，看你能不能承担

lmqqwer

salihamijiqi 发表于 2018-6-5 23:18
这种是相差比较大的时候可以直接比较峰面积，相近的时候要计算并且修约比较，你要知道，标准规定的“单个 ...

首先在字面上理解就很明确了，比较的是峰面积不是数值，是指通过直接比较单个杂质的峰面积与对照溶液主峰面积的xx倍（xx%）的相对大小来判定产品是否符合要求，不需要进行其他计算和数据修约。个人认为括号内的数值（0.5%）仅是为了直观描述文字内容而已，不做未判断依据。

salihamijiqi

blueangelhui 发表于 2018-6-6 08:29
但是近限值是需要调查的吧？而且这不符合标准制定依据吧？

调查应该是企业自己做的事，我的意思是这组数据放在药检所的台面上，任何药检所都不会说不符合规定，谁说不符合规定，企业一告一个准

salihamijiqi

lmqqwer 发表于 2018-6-6 16:01
首先在字面上理解就很明确了，比较的是峰面积不是数值，是指通过直接比较单个杂质的峰面积与对照溶液主峰 ...

我只能告诉你，你的个人理解是错误的，括号内的数值很重要。美国药典也有类似的描述，如果按照你所说的仅是为了直观描述文字内容，那就不应该出现（1.0%）这种，都写成（1%）就好了。
如果你还不相信，我只能建议你去咨询你所在省所的化学室或者中检院化药所了

lmqqwer

salihamijiqi 发表于 2018-6-6 23:12
我只能告诉你，你的个人理解是错误的，括号内的数值很重要。美国药典也有类似的描述，如果按照你所说的仅 ...

我建议你去咨询标准制定者，对于标准使用者每个人的理解会有所不同

salihamijiqi

lmqqwer 发表于 2018-6-7 08:45
我建议你去咨询标准制定者，对于标准使用者每个人的理解会有所不同

我认识很多标准的制定者，包括药典委员，我也起草过标准，这个回答您满意吗。药检所的判定都是以我说的标准进行判定的。您也可以直接询问药典委，他们是正宗的标准制定者。你说的标准制定者不会是各企业起草注册标准的人吧？

lmqqwer

salihamijiqi 发表于 2018-6-7 23:57
我认识很多标准的制定者，包括药典委员，我也起草过标准，这个回答您满意吗。药检所的判定都是以我说的标 ...

不想做意气之争，只想说出事实而已，因为有关物质测定结果判定不需要进行折算成数值，如果一定折算成数值，也是为了建立内控标准和对检测数据做直观理解，使企业对产品质量有更严格的控制。况且因为这种有关物质检测的结果判定不需要折算数值，因此不能生搬硬套数字修约规则。当然我也建议坛主能够就这个问题能够咨询药典委，给我们制药人一些一个真实，以免大家在这方面有不同的见解。谢谢！

salihamijiqi

lmqqwer 发表于 2018-6-8 08:35
不想做意气之争，只想说出事实而已，因为有关物质测定结果判定不需要进行折算成数值，如果一定折算成数值 ...

你说的并不是事实，你可以说你们企业直接比较峰面积，超过就判定不合格，这个没问题，你们企业内控比较严，值得表扬。但是你说的有关物质测定结果判定不需要折算成数值，这个是没有任何依据的。实际情况是，国家官方检验机构都是按照药典的标准，先修约后比较，也就是说，如果标准规定供试品杂质峰面积的和不得大于对照品主峰面积（1.0%），以上这种描述，假设对照品主峰面积为10000，那么杂质峰之和只要小于等于10500，均判定合格。同理，如果括号里的数值为1%，那么只要杂质峰面积和小于15000，均判定合格。

jinduiking

可以参考GBT8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定，这个标准；再根据风险决定自己可以接受的风险。