2010版药品标准操作规范各种分析方法偏差汇总

zhongguoren

1、紫外-可见分光光度法(P58)：含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。

吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过±0.3%，否则应重新测定。

2、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全部注样平均值（n≥4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于1.5%。（此规定为05版药品操作规程上描述，10版无此规定）

3、气相色谱法(P102)：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时，每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器有无改变。

4、旋光度测定法（P165）：

4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品或无水物计算。

4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.020以内，否则应重做。

5、折光率测定法（P167）：取3次读数平均值。

zhongguoren

6、非水溶液滴定法（P176）：

6.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；

6.2供试品每次测定应不少于2份。

6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。

6.4制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。

7、氮测定法（P181）：供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。

8、乙醇量测定法（气相色谱法P185）：2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。

9、甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187-189）：

气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差不得过2.0%；

容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得过0.5%；

10、脂肪与脂肪油测定法（P195）：

羟值、皂化值与碘值三项，属定量性质的限度试验，应平行测定2份，相对偏差不得过0.3%；

酸值与过氧化值按数字修约规则修约，有效位数应与标准规定相一致，等于或低于规定数值，即可判为符合规定。

11、干燥失重测定法（二部P221）：

供试品称取：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。

12、费休氏水分测定法（P225）：

费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度；

13、炽灼残渣检查法：计算结果其数值小于或等于限值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”）；其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

zhongguoren

15、重量法：不大于0.5%。（此规定未找到依据）

16、维生素A测定法：P198

第一法（紫外分光光度法）：前处理不经皂化相对偏差≤1.5%，经皂化处理相对偏差≤3%；

第二法（高效液相色谱法）：相对偏差≤2.0%。

17、滴定液（P502）：标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平均偏差应不得大于0.1%；初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

3份平行试验结果的相对平均偏差应不得大于0.2%的滴定液有：氢氧化钠四丁基铵滴定液（0.1mol/L）、烃铵盐滴定液（0.01mol/L）

18、薄层色谱扫描法（P567）：

重复性（系统适用性试验）：如薄层板展开后直接扫描，同一薄层板上平行点样的待测成分斑点（不少于4个点）的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；如需显色后扫描，其相对标准偏差应不大于5.0%。

含量测定时供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上，每份供试品溶液点样不得少于2个，对照品每一浓度不得少于2个。其计算结果的相对平均标准偏差应不大于5.0%。

19、浸出物测定法（P589）：供试品应测定2份，其相对平均偏差应小于5%。

20、原子吸收分光光度法（P70）：供试品要求制备2份样品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于3%，石墨炉法可适当放宽

21、荧光分析法（P73）：2份样品溶液，每份结果对平均值的偏差应在±1.5%以内，否则应重做。

22、火焰光度法（P75）：要求制备2份供试品溶液，各测定3次，测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。

23、毛细管电泳法（P111）：标准品（对照品）溶液每份至少进样2次，由全部进样结果（n＞4），求得平均值，相对标准偏差一般应不大于3.0%。

24、甲醇量测定法（P588）：两次测定的平均相对偏差应小于10%，否则应重新测定。根据测定的平均值计算，除另有规定外，酒剂或酊剂的甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。

25、水分测定法（一部中药部分）P574

烘干法规定：

称量瓶恒重：连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止；

称量瓶+供试品干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

26、容量分析法：不大于0.3%。（此规定未找到依据）

了了.

楼主很给力，总结得不错，很有实用价值啊。
我已把你发的三个帖合并为一个帖，便于会员查看。

zhych007

过来学习一下，

云水风度

很好，实用性强。楼主有水平。

华佗

lovelab 发表于 2011-10-31 09:10
楼主很给力，总结得不错，很有实用价值啊。
我已把你发的三个帖合并为一个帖，便于会员查看。

{:3_41:}合并帖俺还没学会，这个东西的确不错滴！

紫苏叶

14项是原本没有还是合并的时候漏了??

zhongguoren

紫苏叶 发表于 2011-10-31 10:29
14项是原本没有还是合并的时候漏了??

哈哈，谢谢提醒，编号的时候漏了！

hycwq77

很好的东东

zfyzy178

铁中提到一些基本的概念，有偏差，相对偏差，相对平均偏差，相对标准偏差，计算方法和样本数有所不同，各位应该需要注意一下，希望有资深药检所的同志总结并给出答案。

爱家奔奔

收藏了先，以后用得着 呵呵 谢谢

xiaxia-0919

太给力了，可惜我没有资格奖励你钱

qinchangc

好东西，鼓励一下

zhou04

好贴子，都在一起了

zts0599

偏差：系指测得结果与平均值之差
相对偏差：绝对偏差/平均值*100%
平均偏差：各次偏差的和，除以n
相对平均偏差：平均偏差，除以平均值*100%
相对标准偏差：标准偏差除以平均值*100%

lcd5229

真的是好贴啊

ouyanghf

收藏了，谢谢！

晓青

相当的给力，谢谢

wimbledon

学习下~~~~~总结的很好~之前看的时候也注意到了但是没总结~