原料药生产过程中溶剂回收每批都要检验吗？

7HNyDuefzw

如题，原料药生产过程中，对结晶母液中的溶剂（乙醇）进行蒸馏回收，每批都要全检吗？现在是只用比重计测量密度，如果全检需要检测挥发性杂质，每天都要用气相色谱，人力物力达不到，请问必须批批检验吗？

yuansoul

可以设定回收次数和重复使用次数，或者规定与新乙醇配比。原则上，回收精馏使用，需要界定批次和体积。对于回收次数，经过验证测试后可以使用快速测定方式，现场监测；不需要每批次检验。比如，准许回收20次，则在15、18、20 次取样检验（复杂的检验方式，比如气相）。日常现场可以考虑使用比重、比色等简单方式。

快活王

和最新的工艺验证思路差不多，你前期在回收溶媒杂质研究上做了全面的评估工作和分析工作，再加上数据的积累，在日常检测中就可以降低频次，前期工作做的不足，你就只能靠批批检测来保证质量。

静水蓝心

前期建议每批都做，一定数据后，可以适当做出修改

18362192280

不需要每批都检，但是前期要有数据。我们是前期做过确认，确认套用次数，然后就最后一次套用前检。

xqliu

如果有相应的工艺验证支持，可以不用。

7HNyDuefzw

感谢大家回复，做验证的话几批合适呢？现行工艺是每次往母液里加一定量的新酒精，蒸馏后使用，所以无法界定重复利用的批次，而且实际上这样操作已经两年了，从没人提出这个问题，现在验证的话连续检测几批才有说服力？

关禁闭

我们是含量低于80%就不再套用。所以一般每批都会检验

7HNyDuefzw

关禁闭 发表于 2018-2-24 08:44
我们是含量低于80%就不再套用。所以一般每批都会检验

我们要求收集蒸馏出来的含量在90％左右的，密度不够的那部分是会回流重新蒸的

关禁闭

7HNyDuefzw 发表于 2018-2-24 08:38
感谢大家回复，做验证的话几批合适呢？现行工艺是每次往母液里加一定量的新酒精，蒸馏后使用，所以无法界定 ...

这个要问生产部的。回收次数多了也不划算。

zysx01234

这个可能需要从工艺研究、工艺设计、工艺特点、设备设施和管理理念上综合考虑：
下面分别简述：
1、工艺研究：就是由技术研发部门结合工艺特点【主要指溶剂的种类、用量、特性、回收方法及标准】，制定某产品各工序回收溶剂的回收与套用实验方案，通过QC检测来评估回收溶剂质量、回收次数、对该工序目标物质质量的影响【一般要追溯到成品的质量研究，如杂质情况、稳定性情况】。——技术研发部门需要提前介入，也可以在大生产后在完善工艺规程【管理理论提高了】时介入。
2、工艺设计：可以根据每批次溶剂的用量、得到的母液量来确定回收工艺，如每批进行回收还是积累到一定批次或量时再一起回收，这里需要考虑回收装置/设备的能力/容量，上塔回收的溶剂一般纯度较高【很多企业建有专门的溶剂回收车间】。好像华海API分厂有回收车间的，负责几个车间的溶剂回收；海翔的车间设计是在车间内部安装了回收塔，车间4-5层【设计的比较到位】。
3、管理理念/要求：之前都是偷偷摸摸，假工艺、不体现等做法依然还有很大市场，不过越来越多的企业开始解放思想实事求是了。。。最后，就是需要起草SOP并进行溶剂回收工艺及套用次数对产品质量影响的验证与研究。

准圣级药老

你们可以出个方案，收集一下前期数据！要结合你们实际生产情况来做！

小米莉86

学习一下，感谢分享！

hhhh豪

感谢分享！!!!