请教一个QC方面的问题，残留

哈里路球球 · 发表于 2017-12-4 10:24:47

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

对照品后续是供试品溶液，然后现在在供试品中发现有对照品的峰出现，然后在几针供试品图谱中逐渐减小。初步判断是对照品残留到了供试品中。造成这个现象，除了进样针残留，和柱子没完全洗脱之外，还有什么原因不？

hongwei2000 · 发表于 2017-12-4 10:45:29

杂质对照品？
一般HPLC进样器残留要求都是百分之零点几的要求
看看你们仪器确认的数据
这种可能性极低
当然还有可能是密封圈残留
真要怀疑你进几个空针看看

zysx01234 · 发表于 2017-12-4 10:46:09

主要是进样针残留，其他的可忽略。中间要增加一个空白溶剂的瓶子洗针，且要洗10次以上，再进一针空白，然后走供试品溶液

，很多溶剂的残留在针里是你想象不到的。

wwd7212 · 发表于 2017-12-4 11:02:56

你现在的问题给我的感觉是系统的问题了，如果有这大残留，是整个系统出了问题

哈里路球球 · 发表于 2017-12-4 11:50:13

wwd7212 发表于 2017-12-4 11:02
你现在的问题给我的感觉是系统的问题了，如果有这大残留，是整个系统出了问题

有点尴尬，这情况重复出现了= =》。。

天之大 · 发表于 2017-12-4 11:50:54

流动相回收的话，就有可能是回收系统有问题了。叫工程师吧。

哈里路球球 · 发表于 2017-12-4 11:53:46

zysx01234 发表于 2017-12-4 10:46
主要是进样针残留，其他的可忽略。中间要增加一个空白溶剂的瓶子洗针，且要洗10次以上，再进一针空白，然后 ...

老师您好，如果主要是进样针残留，其他可忽略，那我对进样针怎么控制，除了增加洗针的次数。我对于对照品溶液或者供试品溶液超声溶解是否有必要？

zysx01234 · 发表于 2017-12-4 12:00:52

哈里路球球发表于 2017-12-4 11:53
老师您好，如果主要是进样针残留，其他可忽略，那我对进样针怎么控制，除了增加洗针的次数。我对于对照品 ...

没有必要，一些溶剂在温度低时粘度会变大更容易残留在进样针内，除非能够对进样针进行加热来赶跑残留。

现在有效措施就是增加洗针次数，如果能够对进样针进行加热或气体吹干也可以，关键这样的技术是否在你的仪器上有没有。

哈里路球球 · 发表于 2017-12-5 09:48:51

zysx01234 发表于 2017-12-4 12:00
没有必要，一些溶剂在温度低时粘度会变大更容易残留在进样针内，除非能够对进样针进行加热来赶跑残留。
...

老师您好，是气相，不是液相问题。不好意思不好意思，之前没表达清楚

zysx01234 · 发表于 2017-12-5 11:32:43

哈里路球球发表于 2017-12-5 09:48
老师您好，是气相，不是液相问题。不好意思不好意思，之前没表达清楚

我说的就是气相，残留溶剂啊

哈里路球球 · 发表于 2017-12-5 11:53:37

zysx01234 发表于 2017-12-5 11:32
我说的就是气相，残留溶剂啊

那是我理解错了

zysx01234 · 发表于 2017-12-5 11:56:39

哈里路球球发表于 2017-12-5 11:53
那是我理解错了

你可以手动进样试试，打一针乙醇，然后接着用同样的针打几针空气，依然能够出峰

，打打一针丙酮，可能乙醇峰位置还有出峰。

小金库 · 发表于 2022-7-14 20:01:40

感谢分享，先收藏

[生产运营] 请教一个QC方面的问题，残留