这个是塌陷吗

cnosema · 发表于 2017-11-7 22:42:22

nikonpro 发表于 2017-11-7 20:10
问一下，你们冻干时候，对真空度有要求吗？

具体指哪一步？开始的冷冻步骤，没要求。后面的一次干燥和解析都有要求。

cnosema · 发表于 2017-11-7 22:43:03

本帖最后由 cnosema 于 2017-11-7 23:17 编辑

nikonpro 发表于 2017-11-7 16:38
4%，应该是一致的

除了蛋白胨之外，也就是你样品本身，干物质浓度大概有多少？

cnosema · 发表于 2017-11-7 23:11:37

本帖最后由 cnosema 于 2017-11-7 23:39 编辑

snowheavyfly 发表于 2017-11-7 08:38
以前我冻一个品种，周期为160多个小时，测得的共凝点的温度为-22度左右，严格按照原工艺走的话，预冻结束后 ...

预冻结束后一次升温时，导热油在-25度左右，但是制品温度会一直升，升到-16度左右，视窗无干燥面就给热升华，最终出来的成品有一半以上的塌陷，糖化，
/////上面是引用/////

这句话是什么意思呀？是指虽然隔板温度设定的是-25左右，但是在一次升温时，制品温度会继续上升，超过隔板温度，最后停留在-16度吗？然后看到没有干燥面，就进行解析干燥了？

cnosema · 发表于 2017-11-7 23:17:25

本帖最后由 cnosema 于 2017-11-7 23:42 编辑

snowheavyfly 发表于 2017-11-7 08:38
以前我冻一个品种，周期为160多个小时，测得的共凝点的温度为-22度左右，严格按照原工艺走的话，预冻结束后 ...

导热油设到-22度，待制品温度到达后，观察视窗干燥面，待无干燥面后导热油温度保持不变稳定48小时，最后出来的制品成品率为95%以上，而且整个周期还缩短了10来个小时，

//////上面是引用/////

这个是说，调整冻干参数，把一次升温的温度调整为-22C，制品温度到达后，观察干燥界面的移动，等干燥面消失后，继续保持这个温度48小时？那在这48小时里，产品的温度是怎样的，保持此温度，还是会继续上升？

也就是说，你把一次干燥的温度从-25C（共凝点-3），提高到共凝点-22C，反而没有那么多塌陷和糖化？好像什么地方和了解的理论知识有点不一致哈。

整个周期的缩短，估计是一次干燥温度提高了3C，升华速度快了，一次干燥需要的时间相应缩短了的结果。

cnosema · 发表于 2017-11-7 23:21:04

本帖最后由 cnosema 于 2017-11-7 23:43 编辑

nikonpro 发表于 2017-11-7 08:41
那那个温度怎么测啊？我是观察到在常温下，样品在-10度左右固态的，

常温下？-10C？

估计是说，你观察到样品在冻干机里冷冻的时候，样品温度是-10C左右，开始结冰的？开始结冰，和所有内容物全部结冰，还是有差别吧？

cnosema · 发表于 2017-11-7 23:23:59

nikonpro 发表于 2017-11-7 08:43
据我观察，至少是在4个小时以后，之前只是发现表面发白，而且跟瓶接触部分出现裂痕。
还有你们一般一次 ...

和瓶子之间的裂痕，我一直都有，不过没有那么严重。而且LD发话，这个是可以接受的。

一次干燥的温度，和你产品的共晶点温度相关，不是随便订的哈。

一次到二次干燥升温的时间，还在摸索中。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-8 06:35:40

cnosema 发表于 2017-11-7 22:42
具体指哪一步？开始的冷冻步骤，没要求。后面的一次干燥和解析都有要求。

这么说就是，你们的设备可以控制真空度？可以固定在某个压力值？

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-8 06:36:34

cnosema 发表于 2017-11-7 22:43
除了蛋白胨之外，也就是你样品本身，干物质浓度大概有多少？

干物质浓度吧，目前还没有测量出来，还得再摸索。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-8 06:39:07

cnosema 发表于 2017-11-7 23:21
常温下？-10C？

估计是说，你观察到样品在冻干机里冷冻的时候，样品温度是-10C左右，开始结冰的？开始 ...

常压下确实是有区别的。因为手头上没有共晶点测试仪，只能猜测了。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-8 06:40:32

cnosema 发表于 2017-11-7 23:23
和瓶子之间的裂痕，我一直都有，不过没有那么严重。而且LD发话，这个是可以接受的。

一次干燥的温度， ...

冻干理论看了好几遍了，就是没有啥实践的机会，主要是手头的仪器不全。

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-8 06:41:38

cnosema 发表于 2017-11-7 23:23
和瓶子之间的裂痕，我一直都有，不过没有那么严重。而且LD发话，这个是可以接受的。

一次干燥的温度， ...

突然想问个问题，冷井里面的冰为什么不随着冻干而升华呢？是不是由于冷井温度太低，在一般真空度下无法升华

无名 · 发表于 2017-11-8 07:57:24

共熔点太低

snowheavyfly · 发表于 2017-11-8 08:17:57

cnosema 发表于 2017-11-7 23:11
预冻结束后一次升温时，导热油在-25度左右，但是制品温度会一直升，升到-16度左右，视窗无干燥面就给热升 ...

设定导热油的温度-25，但是制品温度会上升到-16，而且还是会上升，原工艺是观察视窗，若没有干燥面就直接提升导热油的温度继续解析，结果是制品大多数都是塌陷的，还有糖化的

snowheavyfly · 发表于 2017-11-8 08:23:49

cnosema 发表于 2017-11-7 23:17
导热油设到-22度，待制品温度到达后，观察视窗干燥面，待无干燥面后导热油温度保持不变稳定48小时，最后 ...

你说的对，就是将导热油的温度设定在-22度不变，待干燥面消失后再保持--48个小时，在这期间，制品的温度肯定是上升的，但是原工艺是干燥面消失后就提升导热油的温度了，一直让导热油追赶制品的温度，我怀疑这样干燥面消失只是表观的现象，制品内部并未完全干燥，可能是制品干燥后和瓶身有轻微的脱离，导致了外层的干燥过速，干燥面就消失了，有时候怀疑一下还是会有收获的

cnosema · 发表于 2017-11-8 09:34:04

nikonpro 发表于 2017-11-8 06:35
这么说就是，你们的设备可以控制真空度？可以固定在某个压力值？

可以设定真空度，但是是否能达到是另一回事。

只要第一步干燥之前，真空度达到了设定值，就开始了真正的冻干程序。所以这个值我设得稍高一些。

第一步和第二步真正干燥时候，设定的真空度达不到也没有太大关系，反正真空泵就一直在那里运行就是。

cnosema · 发表于 2017-11-8 09:36:23

nikonpro 发表于 2017-11-8 06:36
干物质浓度吧，目前还没有测量出来，还得再摸索。

不用真正测吧，从溶液/培养基配方大致估算一下就行。好像在哪里看到，干物质含量太低的话，好像不能形成冻干的骨架，容易塌陷。

cnosema · 发表于 2017-11-8 09:37:49

nikonpro 发表于 2017-11-8 06:41
突然想问个问题，冷井里面的冰为什么不随着冻干而升华呢？是不是由于冷井温度太低，在一般真空度下无法升 ...

那个温度应该也有显示呀，你没有留意吗？我好像看到都是-70C多

cnosema · 发表于 2017-11-8 09:44:50

snowheavyfly 发表于 2017-11-8 08:23
你说的对，就是将导热油的温度设定在-22度不变，待干燥面消失后再保持--48个小时，在这期间，制品的温度 ...

在这期间，制品温度一直在上升，这个热能是哪里提供的呢？上次没有讨论出结果，正好请教一下。

按说，这期间，隔板温度是恒定的，-22C。产品里剩余的水分在升华，是从环境里吸热的，所以产品温度应该是下降才对？难道，是透过玻璃门传递进去的热量？

snowheavyfly · 发表于 2017-11-8 09:57:59

cnosema 发表于 2017-11-8 09:44
在这期间，制品温度一直在上升，这个热能是哪里提供的呢？上次没有讨论出结果，正好请教一下。

按说，这 ...

你说的这个我也怀疑过，但是显示的就是制品温度一直在上升，至于是从哪里来的能量，我也搞不明白

被吹散的婆婆丁 · 发表于 2017-11-8 21:10:11

cnosema 发表于 2017-11-8 09:44
在这期间，制品温度一直在上升，这个热能是哪里提供的呢？上次没有讨论出结果，正好请教一下。

按说，这 ...

看看我新做的干燥面，再过几小时估计要崩溃了。

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