同一根柱子在2台同厂家同型号的仪器上柱效差异多大算合理？

ltlxmr

同一根柱子在2台同厂家同型号的仪器上柱效差异多大算合理？峰高、理论塔板数、拖尾因子、分离度……

卢青

色谱柱的柱效应该只和色谱柱本身有关系，做出的结果又差异也应该是仪器的性能差异，比如死体积，光路，氘灯能量，进样体积等

zysx01234

中间精密度
在同一个实验室内的操作条件变化（不同日期，不同检测人，不同的设备）下的精密度。一般需要验证不同日期，不同检测人，不同的设备下的方法精密度，但通常不必要对这些变化分别验证。
接受标准：含量分析的RSD日内不得大于2.0%，RSD日间不得大于3.5%，杂质分析：GC的RSD日内不得大于10.0%，RSD日间不得大于10.0%。HPLC的RSD日内不得大于2.0%，RSD日间不得大于3.5%

zysx01234

重现性
1.重现性是考察不同实验室分析时，对方法精密度及准确度的影响。只有当一种分析方法要被其他地点的实验室采用或被药典收载时，需要考察实验室间重现性。一旦实验室间重现性被验证，实验室内重现性可不必验证。
2. 接受标准
2.1 含量分析
含量测定值应符合质量标准要求；
含量测定的RSD%不得过2.0%；
实验室间测定结果的平均值的绝对偏差不得大于1.0%。
2.2 有关物质分析
不同实验室间测定结果的平均值的相对偏差，当≤0.05%时，相对偏差无要求；当0.05%~0.10（含）时，相对偏差≤20%；当0.10%~0.50%时，相对偏差≤15%；当≥0.50%时，相对偏差≤10%。

zysx01234

耐用性
1系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的程度，同时也是分析方法在正常使用时的可靠性指标。
2耐用性的评估应在分析方法的研究阶段并且取决于所研究的分析方法类型，它表现了一个分析方法对方法参数变动的抗干扰能力。若测定结果易受实验条件影响，应适当控制实验条件，并在分析方法中说明。耐用性验证的结果是确立一系列的系统适应性参数以保证无论何时使用该分析方法都可以得到可靠的结果。
3在实际情况下，耐用性验证应与准确度及精密度研究相结合，分析过程中使用同一份参考标准品和同一份样品重复研究精密度和准确度过程。有意变动下列因素：
3.1 对于HPLC，建议变动以下条件：
a 流速      b 流动相的pH值     c 柱温箱温度 d不同厂家的色谱柱/同一厂家不同批号的色谱柱   e不同品牌的仪器
3.2对于GC，建议变动以下条件：
a 柱温的变化        b 进样口温度的变化    c 载气流速的变化   d 不同厂家的色谱柱/同一厂家不同批号的色谱柱    e不同品牌的仪器
4接受标准：在分析方法可能遇到的条件下，每项验证所得结果均应满足相应的接受标准，否则分析条件应适当控制或在分析方法中予以说明。

cts9166

这个差异没有一个明确标准的，建议用验证的方法来证明你的差异的合理性

ltlxmr

谢谢楼上各位！

ltlxmr

zysx01234 发表于 2017-6-25 08:33
中间精密度
在同一个实验室内的操作条件变化（不同日期，不同检测人，不同的设备）下的精密度。一般需要验 ...

谢谢！请问可否告知依据或相关出处？

ltlxmr

zysx01234 发表于 2017-6-25 08:33
中间精密度
在同一个实验室内的操作条件变化（不同日期，不同检测人，不同的设备）下的精密度。一般需要验 ...

谢谢！请问可否告知依据或相关出处？

zysx01234

ltlxmr 发表于 2017-6-26 09:14
谢谢！请问可否告知依据或相关出处？

呵呵，我之前企业的SOP。参考了ICH\FDA等

zysx01234

ltlxmr 发表于 2017-6-26 09:14
谢谢！请问可否告知依据或相关出处？

呵呵，我之前企业的SOP。参考了ICH\FDA等