关于冬葵果含量测定

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求教：在检验冬葵果含量测定时，我空白的吸收有1.7，正常吗？而我加了标准品的反而成了负的吸收。问：可能有存在什么问题？

大师兄

用UV检验？

zysx01234

冬葵果中总酚酸的含量测定--《时珍国医国药》2010年10期
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SZGY201010074.htm

zysx01234

冬葵果2010版药典_百度文库
https://wenku.baidu.com/view/966 ... 7d.html?from=search

zysx01234

【含量测定】对照品溶液的制备  精密称取咖啡酸对照品适量，加无水甲醇制成每1ml含0.03mg的对照品溶液，即得。  
标准曲线的制备： 精密吸取咖啡酸对照品溶液0.25ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml和4.0ml，置25ml量瓶中，加无水乙醇至5ml，加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾（1：0.9）混合溶液1.0ml，混匀，在暗处放置5min，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，在暗处放置20min，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录ⅤＡ），在700nm波长测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法 ：精密称取本品粉末2.5g，置圆底烧瓶中，加70%乙醇50ml，加热回流提取2小时，滤过，用70%乙醇20ml分两次洗涤容器，洗液并入同一圆底烧瓶中，40℃减压回收溶剂至近干，加适量无水甲醇溶解，并转移至25ml量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度。精密量取5.0ml置10ml量瓶中，加无水甲醇稀释至刻度，摇匀，避光备用。精密量取0.5ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加无水乙醇至5ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的量，计算，即得。  本品按干燥品计算，含总酚酸以咖啡酸（C9H8O4）计不得少于0.15%。

34547449

是的，吸收都是负数了。

zysx01234

34547449 发表于 2017-6-2 13:57
是的，吸收都是负数了。

你真行。
方法写的满清楚的啊，就是样品溶液制备比较繁琐了点。

严格操作、精心准备，保证一次成功，否则你将找不到失败的原因在哪里，伤不起。

34547449

34547449 发表于 2017-6-2 13:57
是的，吸收都是负数了。

是啊 ，现在也不知道是什么问题了，空白都不是负数，溶度越高，反而吸收负数越大。

zysx01234

可能显色不稳定，有时与溶剂品质有关，有时操作没有注意产生偏差。

zysx01234

无水乙醇、无水甲醇你是怎么制备的，是否对其进行水分检查，应该经过分子筛脱水。

操作过程提到避光，那你的操作台面要选择一个不靠近窗户的，操作时也不要开灯光，配好后马上放到试验台下面的柜子里避光。

一片红云

学习了，谢谢楼上的各位大咖

34547449

34547449 发表于 2017-6-2 13:57
是的，吸收都是负数了。

是这个伤不起啊。