基线漂移异常

红糖水里的云

   平时在做系统适用性的时候，也会出现基线漂移，但是今天的图谱，上漂移的太厉害了。进的是对照品。只有这一针是这样的情况、本来打算做一个偏差的，经理说让做OOS，我个人认为这个只是对照品的进样，目前没有涉及到样品的进样，不涉及结果的计算，不应该属于OOS。

赵旭锋

估计你OOS都算不上
你这个是基线漂移厉害
只弄了针对照品
和结果都不沾边，走一般的偏差处理，不用这针就是
最后把基线弄好了，再进行检验

刀劈大脑

流动相不均匀

zysx01234

这是基线还是对照品主峰啊36分钟后的？
会不会流速设定错了？
还是之前样品没有走完啊？

红糖水里的云

刀劈大脑 发表于 2016-7-27 10:23
流动相不均匀

流动相只有四氢呋喃

红糖水里的云

zysx01234 发表于 2016-7-27 10:24
这是基线还是对照品主峰啊36分钟后的？
会不会流速设定错了？
还是之前样品没有走完啊？

对照品主峰。其他四针都不是这样的问题，只有这一针明显异常

红糖水里的云

蜗牛98 发表于 2016-7-27 10:19
估计你OOS都算不上
你这个是基线漂移厉害
只弄了针对照品

是的，根本就和结果没有关系，我让QC经理做 偏差，最后汇报给质量副总，质量副总说重新进针做OOS，我去

赵旭锋

红糖水里的云 发表于 2016-7-27 10:31
是的，根本就和结果没有关系，我让QC经理做 偏差，最后汇报给质量副总，质量副总说重新进针做OOS，我去

你们质量副总是干嘛的？

山猫

个人感觉还是系统没有平衡好，是不是上次系统没有清洗干净，就赶在这针了污染物被洗脱出来了

红糖水里的云

山猫 发表于 2016-7-27 10:35
个人感觉还是系统没有平衡好，是不是上次系统没有清洗干净，就赶在这针了污染物被洗脱出来了

漂移的因素很多，如果要做纠偏和预防的话把所有的可能因素列出来查一遍说实话不太可能，只有估计，然后来纠偏

zysx01234

红糖水里的云 发表于 2016-7-27 10:30
对照品主峰。其他四针都不是这样的问题，只有这一针明显异常

那这针是第一针还是中间或后面的一针，难道进样时气泡打进去了

zysx01234

山猫 发表于 2016-7-27 10:35
个人感觉还是系统没有平衡好，是不是上次系统没有清洗干净，就赶在这针了污染物被洗脱出来了

可能性有，我感觉可能这针有气泡带进去了

红糖水里的云

zysx01234 发表于 2016-7-27 10:40
那这针是第一针还是中间或后面的一针，难道进样时气泡打进去了

有自动脱气系统

佛手罗汉

这啥也不算吧，基线没走好，下一针正常不行吗？
没必要OOS偏差吧

佛手罗汉

又不影响结果

伊娃瓦力

蜗牛98 发表于 2016-7-27 10:19
估计你OOS都算不上
你这个是基线漂移厉害
只弄了针对照品

支持版主的观点，

实验室

系统适应性不合格跟OOS有什么关系了？这个算偏差，，不过就图谱本身来说，液相图谱基线突然这样异常波动很蹊跷，从你的描述看是等度单通道，应该不涉及梯度变化混合带来的基线波动，会不会是色谱柱和系统残留所致？同色谱柱不同仪器在同型号色谱柱同仪器开展调查，色谱柱前段污染和仪器管路（筛板）污染可能性大

红糖水里的云

实验室 发表于 2016-7-27 13:00
系统适应性不合格跟OOS有什么关系了？这个算偏差，，不过就图谱本身来说，液相图谱基线突然这样异常波动很 ...

谢谢你

jeffy

温度的变化（环境温度、流动相温度与环境不平衡）以及氘灯能量的变化比较符合你的描述。你这种情况首先是系统适用性不合格，因为第五针出现了偏差结果无效，所以要重新进样，连续合格就OK了。不要动不动就OOS，说实话这个工作没有知识和经验理解起来还是比较有难度的，而且也不好沟通。