关于HPLC 认证

cathyj

关于新液相梯度程序确认的规程、波长确认的规程，有没有老师可以指点一下？按国标没有指明是用1ml/min或2ml/min的流速呢？波长如何操作呢？请高手指教。

bigfoot

按国标没有指明是用1ml/min或2ml/min的流速呢？
答：无论用1ml/min或2ml/min的流速，均不影响梯度程序确认和波长确认的。一般使用1ml/min。

波长如何操作呢？
答：在对照品不变的情况下，每个波长进样1针，记录色谱图，积分得峰高，根据峰高的大小确定最大、最小吸收波长，最大或最小吸收值对店的波长与参考波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3 次，其中最大值与最小值之差为波长重复性.

冷血无情

作为强迫症患者，首先，不是认证，你应该想表达的是验证；其次，验证也是不合适的，应该是确认，当然，如果不将验证和确认分那么清楚叫验证也可以

cathyj

bigfoot 发表于 2016-6-3 23:31
按国标没有指明是用1ml/min或2ml/min的流速呢？
答：无论用1ml/min或2ml/min的流速，均不影响梯度程序确认 ...

您说的这是国标的方法，对照品溶液进行波长扫描时就是不同的波长吸收不同的。您公司的液相就是这样做的波长确认吗？梯度也是用的1ml/min的流速？HPLC符合要求?

cathyj

冷血无情 发表于 2016-6-4 08:17
作为强迫症患者，首先，不是认证，你应该想表达的是验证；其次，验证也是不合适的，应该是确认，当然，如果 ...

谢谢，请指教一下做法？

冷血无情

cathyj 发表于 2016-6-4 10:05
谢谢，请指教一下做法？

不是化验室的，没做过，不懂抱歉

liteli

HPLC校准项目：1、流速：1ml/min，2ml/min都要做  测试仪器：流速测定仪   流速范围：正负0.05ml
              2、温度（柱温）：测定温度为40度， 测试仪器：温度测量仪  左右温度不过正负0.5度
              3、波长确认：在HPLC的诊断工具可以测试
              4、进样精密度：配制25ug/ml咖啡因水溶液，连续进样6针，RSD小于1.0%
              5、线性响应：配制0.5、1.0、5.0、25.0、50.0ug/ml咖啡因水溶液各进样一针，r=0.999
              6、基线噪音与漂移：参考中国仪器校准规程
              7、梯度组成：参考中国仪器校准规程

cathyj

我用国标做的，梯度通不过，所以想请教有没有用国标做过的？

bigfoot

cathyj 发表于 2016-6-4 10:05
您说的这是国标的方法，对照品溶液进行波长扫描时就是不同的波长吸收不同的。您公司的液相就是这样做的波 ...

符合要求的。

黎明曙光

冷血无情 发表于 2016-6-4 08:17
作为强迫症患者，首先，不是认证，你应该想表达的是验证；其次，验证也是不合适的，应该是确认，当然，如果 ...

说的有道理

vincentchampion

你可以参考HPLC的检定规程去做