薄层色谱展开过程问题

hshj

    黑豆鉴别项目：取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-甲酸(14:6:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    实验过程中展开剂刚展开就断了，然后就展开呈弧形了。换过硅胶板了，情况也是如此。各位有没有什么解决办法？
            

yuansoul

缸子重新刷一下 再试试

realhello

我看这图的意思，感觉是板子涂层薄厚不均，中间厚，两边薄。另外看这个颜色觉得也不对，考虑一下适当加厚涂层厚度

hshj

yuansoul 发表于 2016-3-8 15:21
缸子重新刷一下 再试试

还是如此，缸子之前也换过了。做别的薄层没有这个问题

hshj

realhello 发表于 2016-3-8 15:44
我看这图的意思，感觉是板子涂层薄厚不均，中间厚，两边薄。另外看这个颜色觉得也不对，考虑一下适当加厚涂 ...

板是购买的，不是自己铺的。薄厚差不多

yuansoul

hshj 发表于 2016-3-8 16:03
还是如此，缸子之前也换过了。做别的薄层没有这个问题

换别的厂家 试剂 ，或者 质量好一点的试剂 再试试。估计是 甲醇、甲酸质量不好。

zysx01234

中药鉴别真是坑死不少人啊，薄层这个难度的确大，反正很多企业是造假的，如果有那种薄层拍照扫描的，我想他们怎么造假
有些品种，地方药检所也是做不出来的，不知道哪里出问题。

hshj

yuansoul 发表于 2016-3-8 16:08
换别的厂家 试剂 ，或者 质量好一点的试剂 再试试。估计是 甲醇、甲酸质量不好。

展开剂不加甲酸之前试过，情况也是这样。甲醇色谱纯也尝试过

yuansoul

hshj 发表于 2016-3-8 16:24
展开剂不加甲酸之前试过，情况也是这样。甲醇色谱纯也尝试过

苯 也换过？

hshj

zysx01234 发表于 2016-3-8 16:16
中药鉴别真是坑死不少人啊，薄层这个难度的确大，反正很多企业是造假的，如果有那种薄层拍照扫描的，我想他 ...

目前我们就是成像系统，不能造假。

hshj

yuansoul 发表于 2016-3-8 16:25
苯 也换过？

没换，不过苯做别的品种没问题。新采购的苯还在路上

yuansoul

hshj 发表于 2016-3-8 16:29
没换，不过苯做别的品种没问题。新采购的苯还在路上

换个 苯 试试 ，一般这种情况就是 试剂 的事情。 我以前遇到过类似事情。如果 换了 苯 ，也不行。那就请教地方药检所吧。 通常薄层 鉴别系统 受影响因素太多。也可以考虑 改变 展开温度 试一试。比如 降温，升温 等。

hshj

yuansoul 发表于 2016-3-8 16:31
换个 苯 试试 ，一般这种情况就是 试剂 的事情。 我以前遇到过类似事情。如果 换了 苯 ，也不行。那就请 ...

好，谢谢   

dafengai

用洁净干燥的展开缸，用新的试剂试试

yzj7810

这种情况是不是展开剂没有完全互溶，你的展开剂制备出来是透明溶液吗？还有可能是不是实验室温度过低呢？

yzj7810

还有甲酸的加入量有可能多了

No散场

黑豆薄层鉴别有做出来的吗？

多喝姜汤有益降

你好，请问你的黑豆薄层最后做出来了吗，今天我也遇到了这个问题

ziyoutian

你展开剂中乙酸含量多少，一般这个就是微量就好。另外你的硅胶板会不会吸潮导致硅胶板上样品展开不一致。
试着减少酸的量。
另外看你爬的是不是完整图？如果是感觉有点低，展开剂比例中增加甲醇的量

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多喝姜汤有益降

ziyoutian 发表于 2021-7-20 14:19
你展开剂中乙酸含量多少，一般这个就是微量就好。另外你的硅胶板会不会吸潮导致硅胶板上样品展开不一致。
...

我的跟他的差不多，甲酸加的量就是按照药典来的，硅胶板也是在105摄氏度活化后再用的，结果还是不行，唉