2010版药品GMP指南中，对照品溶液稳定性研究，有些疑问，请大神指教！

yangseine

RT~~~~~2010版药品GMP指南中，对照品溶液稳定性研究，其中有些疑问，如图片标志所示，请大神指点！


补充内容 (2016-1-30 15:26):
字有点小，2楼进行了补充

yangseine

字有点小，补充下：
问题1：那提到的2.0指的是相对偏差吧？
问题2：列的公式计算的应该是相对响应因子吧，和下面表格那个含量有什么关系，那个含量是怎么得出的？
问题3：液相的对照品溶液都是以浓度体现的，为什么不测定浓度，计算这含量做什么？
问题4：我想这么做是否可行：
a、配制一定浓度的对照品溶液，分装，取两瓶，相互复核，以一瓶为对照品，另一瓶为样品，测定浓度，计算相对偏差，小于2%。
b、定期配制新鲜的对照品溶液，测定待考察的对照品溶液浓度，计算两者的相对偏差，小于2%。
c、新配制的和待考察的对照品溶液浓度的相对偏差大于2%，考察结束。
问题5：那个表格里的含量，要是填写的话，是不是一个是100%，另一个作为样品的对照的测定含量，比如98%？

zysx01234

楼主这个蛮详细的，是指南中的吗？
2.0应该是RSD≤2.0%。
这个标定的指导思想是这样的，首次储备液一个浓度Co%，对应一个峰面积（这次是测2次），接下来的测定点需用标准物质新配（二份）作为参考溶液，将放置几个月的前储备液作为供试品溶液，在同一舍普条件下得到各自的峰面积，计算出Ci%，再与Co比较二者RSD≤2.0%。

yangseine

zysx01234 发表于 2016-1-30 13:00
楼主这个蛮详细的，是指南中的吗？
2.0应该是RSD≤2.0%。
这个标定的指导思想是这样的，首次储备液一 ...

是指南里的，你的做法和我的一样是吧，就是检测浓度。
我的意思是，指南列的那些乱七八糟的，我看了半天没看明白，是要做什么，检测那个含量什么用？难道制定标准的人本意和我们想的不一样？
毕竟检查员有时候就拿这些本本主义来要求咱们不是？
我怎么看怎么感觉做的人好像也不会，原谅我，可能我想错了，毕竟我不做化验，只是QA而已。

另外，我在网上搜了下对照品溶液稳定性研究，都是按照指南来做的，所以我更迷糊了，这也落后太多了，人家都做出来了，我还没看懂？

zysx01234

那个公式后面应该还有一步的，就是c%*标准物质的标示含量=第N个测定点的储备液主峰含量，该含量与标示含量的相对标准偏差，比如标示含量99.88%，第N个月测定后计算出来含量99.85%。
当然最好看下QC的数据，核对下，应该没有问题

yangseine

zysx01234 发表于 2016-1-30 13:27
那个公式后面应该还有一步的，就是c%*标准物质的标示含量=第N个测定点的储备液主峰含量，该含量与标示含量 ...

以浓度表示的液相检测，非要检什么含量呢？难道浓度的变化不能表示溶液的稳定性？平时配制的标准品都是浓度，非要引入一个含量做什么？还是他的这个例子适用于以含量标识的对照品溶液？

yangseine

大神在哪里？难道除了小木虫论坛有人提及对照品溶液稳定性研究，咱们论坛没人做这方面的工作吗？别吝啬指导下啊

ansion851014

我的回复是你先把系统适应性这个概念搞清楚再说，我觉得你可能这个试验方法就没看明白，仅此而已。

yangseine

ansion851014 发表于 2016-2-2 10:54
我的回复是你先把系统适应性这个概念搞清楚再说，我觉得你可能这个试验方法就没看明白，仅此而已。

从你的回复，我认为，你都不明白我问的是什么，进而我建议你也仔细去看看，你连这个方法都不明白

yangseine

ansion851014 发表于 2016-2-2 10:54
我的回复是你先把系统适应性这个概念搞清楚再说，我觉得你可能这个试验方法就没看明白，仅此而已。

系统适用性问题，不涉及，你先把我的疑问解答了再说

ansion851014

yangseine 发表于 2016-2-2 10:57
系统适用性问题，不涉及，你先把我的疑问解答了再说

如果连标准的实验方法都看不明白，还跟我这叫板说我没做过，我觉得只能呵呵。

ansion851014

yangseine 发表于 2016-2-2 10:57
系统适用性问题，不涉及，你先把我的疑问解答了再说

只是一个分析方法而已，当初也是曾经出现过这样的问题，之前的团队在大解剖实验前有人问我：脾脏的位置在胃的什么位置，我只能说你先去看书搞清楚位置再来做实验。
2.0你还要问，RSD呢？你要不要问？

ansion851014

yangseine 发表于 2016-1-30 13:16
是指南里的，你的做法和我的一样是吧，就是检测浓度。
我的意思是，指南列的那些乱七八糟的，我看了半天 ...

先别着急怀疑标准，静下心来向QC的同事请教没什么不好，或者自己亲手做一下，或者静下心来读标准。

ansion851014

yangseine 发表于 2016-1-30 15:14
以浓度表示的液相检测，非要检什么含量呢？难道浓度的变化不能表示溶液的稳定性？平时配制的标准品都是浓 ...

浓度的变化不能表示溶液的稳定性？
上样前是否保持溶液的均一性？你明白我说的什么意思吗？
不均一是一个浓度，均一是另一个浓度，这样的浓度变化能表示它稳定？前提是均一性保持住，上样后浓度出现变化，只能说可能表示溶液的稳定性。

靠窗的人

仔细讨论。。。

yangseine

ansion851014 发表于 2016-2-2 11:15
浓度的变化不能表示溶液的稳定性？
上样前是否保持溶液的均一性？你明白我说的什么意思吗？
不均一是一 ...

懒得和你讨论了，你连我字里行间的意思都没搞懂，就来说教我？
记住，你还没有把别人当小白的资格。
第一，我标注的意思是，既然是标准，怎么能这么模糊？
第二，我的意思是浓度就能反应溶液的稳定性，为什么非要计算含量，你先仔细看人家的问题，再来批判，反过来，你说的那些东西也要说的有用的，别瞎扯，没一点实际意义的东西。

yangseine

ansion851014 发表于 2016-2-2 11:15
浓度的变化不能表示溶液的稳定性？
上样前是否保持溶液的均一性？你明白我说的什么意思吗？
不均一是一 ...

讨论就此打住，你继续去找人撕逼

ansion851014

你这样，也甭说难听的话，我不做液相两年了，你把那个标准的出处几章几节给我写上，我查完标准后，再回答你。
光顾着娱乐了，没仔细看你二楼的疑问。

yangseine

ansion851014 发表于 2016-2-2 16:36
你这样，也甭说难听的话，我不做液相两年了，你把那个标准的出处几章几节给我写上，我查完标准后，再回答你 ...

晕了，我这不做实验10多年的都知道出处，你这从事研发、生产、质量的高才，居然不知道标准？我也不知道你这大神哪来的勇气，标准都不知道，上来还来指点我、批判我？可笑，您也甭来和我斗嘴了，感兴趣自己去找，不感兴趣就哪好玩到哪娱乐去，处处说着不疼不痒的废话，还指点这指点那，回劝你句，别来误导人行不？

ansion851014

yangseine 发表于 2016-2-2 16:43
晕了，我这不做实验10多年的都知道出处，你这从事研发、生产、质量的高才，居然不知道标准？我也不知道你 ...

我已经找到了，之前的液相不是做药品。
在研究所是做农残、食品等，见笑。
另外，您在企业工作这10多年，嘴巴说话蛮让人振奋精神的，足可见，你在生产企业扎根立足的决心。