老革命遇上的老问题

可亲可爱

静夜思雨 发表于 2015-4-30 11:04
这样跟你说吧，一个品种，使用新溶剂时收率是50%，第二次使用收率是60%，第三次使用收率是70%，一直到第5 ...

每次回收都 应当控制。实际这样连续的套用，次数多了，因为不断有新溶剂加入，第一次使用的溶剂还有多少吗？

可亲可爱

枫子 发表于 2015-4-30 10:59
不存在混批情况，回收后的溶媒产品残留可以忽略不计，重复使用回收溶媒主要考虑的是杂质的积累。

在原料药生产经常是连续套用，不断有新的溶剂加入，不一定能检测到 杂质 的积累和变化趋势。

cgycxd

可亲可爱 发表于 2015-4-30 10:49
前提条件是回收溶剂质量要控制。特别是杂质的残留。如果我杂质 都 加以控制了，还会有前一批的残留吗？

好像是越说越糊涂了

cgycxd

我们曾经是这样做的：需要制订一个回收溶剂的质量标准，回收溶剂的标准是需要有溶剂的纯度、水分、其它有机溶剂、结晶主分的含量、其它相关物质的含量等。然后按照相关标准检测有机溶剂的质量，再行确定可以回收利用的次数。

可亲可爱

cgycxd 发表于 2015-4-30 15:00
我们曾经是这样做的：需要制订一个回收溶剂的质量标准，回收溶剂的标准是需要有溶剂的纯度、水分、其它有机 ...

你们是一批溶剂在重复使用？还是有新溶剂加入的呢？

静夜思雨

@andyouandme 这样跟你说吧，一个品种，第一批使用新溶剂时收率是50%，第二批套用第一批溶剂后的收率是60%，第三批套用溶剂后的70%，一直到第5批的套用收率为90%。我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？明白？

静夜思雨

可亲可爱 发表于 2015-4-30 14:07
每次回收都 应当控制。实际这样连续的套用，次数多了，因为不断有新溶剂加入，第一次使用的溶剂还有多少吗 ...

我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？

静夜思雨

cgycxd 发表于 2015-4-30 15:00
我们曾经是这样做的：需要制订一个回收溶剂的质量标准，回收溶剂的标准是需要有溶剂的纯度、水分、其它有机 ...

我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？

静夜思雨

河西智叟 发表于 2015-4-30 09:57
亲。。。通常回收的乙醇，再用前还要分馏呢，别说你家不做这个。。吼吼

我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？

静夜思雨

yuansoul 发表于 2015-4-30 10:27
那有什么问题？单一产品套用，有上一批次残留物有何问题？

不是残留物，而是上一批的产品。

静夜思雨

qfly2008 发表于 2015-4-30 10:36
楼主要表达的是结晶母液套用吧？

我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？

静夜思雨

十万个为什么 发表于 2015-4-30 10:36
你们溶剂套用前不检测吗？通常会有一个含量要求吧。
比如乙醇，说实话，自家有条件回收的，比外面买的可能 ...

我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？

静夜思雨

lfutang 发表于 2015-4-30 10:52
1、最后精制的母液可以套用，但是能继续用在最后一步的精制上吗？我不赞成这么使用。一般最后精制的溶剂应该 ...

我想讨论的不是溶剂套用，而是说套用的溶剂中有上一批的产品，连续套用到第五批是否就存在混批了？
不是合成原料药，它的上一步就是分馏，下一步就是结晶。

syrtpy

既然是套用，必然会存在残留，没有必要纠结混批，只要回收的溶剂符合制定的标准，就可以，按工序分开。

静夜思雨

枫子 发表于 2015-4-30 10:55
最后一步结晶不用回收溶媒，结晶后的溶媒回收后用在前一步

前一步是分馏，用不上的。如果不套用，严重影响收率。比如说第一批使用新溶剂结晶收率为50%,第二批使用套用溶剂则收率为60%，第三批使用套用溶剂的收率为70%，第4批使用套用溶剂的收率为80%，第5批使用套用溶剂的收率为90%，然后溶剂不套用了。我要问的是，这后面4个批次里是否就存在混批了？

静夜思雨

syrtpy 发表于 2015-5-1 08:47
既然是套用，必然会存在残留，没有必要纠结混批，只要回收的溶剂符合制定的标准，就可以，按工序分开。

问题是每批的批量都不一致啊，一批比一批多10%。

syrtpy

这和批量没有关系吧，只要符合你制定的内控标准就可以

静夜思雨

syrtpy 发表于 2015-5-1 09:04
这和批量没有关系吧，只要符合你制定的内控标准就可以

如果总混设一个批号没关系，如果单批设批号就有关系了啊。5个批次，每批的批量都不一样，怎样解释得通？

yuansoul

静夜思雨 发表于 2015-5-1 08:37
不是残留物，而是上一批的产品。

上一批产品和本品是一个东东

yuansoul

静夜思雨 发表于 2015-5-1 09:13
如果总混设一个批号没关系，如果单批设批号就有关系了啊。5个批次，每批的批量都不一样，怎样解释得通？
...

你知道结晶的“目的”是干啥？就是去杂哦。除非你的分子里面有可衰变同位素。