老革命遇上的老问题

静夜思雨

原料药的溶剂套用次数，大家都知道要做验证，这个就不说了。还有一个问题不知大家注意到没有？假如说一种溶剂在最后结晶时可以套用5次，也就是5个批次，那么第二批中有第一批的产品，第三批中有第一、二批的产品，以此类推，那是否就存在混批了呢？生产日期是否就是第一批的生产日期？估计厂家都不愿意写第一批的生产日期吧？亲，你们公司是怎样做的？欢迎讨论

河西智叟

亲。。。通常回收的乙醇，再用前还要分馏呢，别说你家不做这个。。吼吼

yuansoul

最后不是在一起结晶么？那不就是一批了？

静夜思雨

河西智叟 发表于 2015-4-30 09:57
亲。。。通常回收的乙醇，再用前还要分馏呢，别说你家不做这个。。吼吼

也有不分馏的啊。

静夜思雨

yuansoul 发表于 2015-4-30 09:59
最后不是在一起结晶么？那不就是一批了？

说的就是最后结晶的溶剂套用。

yuansoul

静夜思雨 发表于 2015-4-30 10:26
说的就是最后结晶的溶剂套用。

那有什么问题？单一产品套用，有上一批次残留物有何问题？

静夜思雨

yuansoul 发表于 2015-4-30 10:27
那有什么问题？单一产品套用，有上一批次残留物有何问题？

有存在混批的说法么？

qfly2008

楼主要表达的是结晶母液套用吧？

十万个为什么

你们溶剂套用前不检测吗？通常会有一个含量要求吧。
比如乙醇，说实话，自家有条件回收的，比外面买的可能还要好哦。

河西智叟

静夜思雨 发表于 2015-4-30 10:29
有存在混批的说法么？

原料药还允许最后一次总混，总混后就是一个批号

可亲可爱

前提条件是回收溶剂质量要控制。特别是杂质的残留。如果我杂质 都 加以控制了，还会有前一批的残留吗？

lfutang

1、最后精制的母液可以套用，但是能继续用在最后一步的精制上吗？我不赞成这么使用。一般最后精制的溶剂应该用新的或者是经过分馏的完全符合标准的溶剂。
2、一般情况下，母液套用到上一步的粗品精制中比较合理，除非你能确保溶剂的各种杂质符合新溶剂的标准。
3、还有，有时候也不要太纠结这些问题，从理论上当然存在混批的，但是有必要这么深究吗？即使没有母液套用的问题，结晶罐做了清洁了就一点没有上一批的残留了？不可能是绝对的啊，量有一个说明就可以了，比如你做了验证了，母液里的含量不超过下一批产品总量的千分之一，那就可以忽略不计了。在统计学上一般千分之一的量都可以被看做是可以忽略的量。

枫子

最后一步结晶不用回收溶媒，结晶后的溶媒回收后用在前一步

枫子

十万个为什么 发表于 2015-4-30 10:36
你们溶剂套用前不检测吗？通常会有一个含量要求吧。
比如乙醇，说实话，自家有条件回收的，比外面买的可能 ...

有道理，自己回收质量有保证，至少不会有其他溶媒污染。

枫子

静夜思雨 发表于 2015-4-30 10:29
有存在混批的说法么？

不存在混批情况，回收后的溶媒产品残留可以忽略不计，重复使用回收溶媒主要考虑的是杂质的积累。

静夜思雨

可亲可爱 发表于 2015-4-30 10:49
前提条件是回收溶剂质量要控制。特别是杂质的残留。如果我杂质 都 加以控制了，还会有前一批的残留吗？

这样跟你说吧，一个品种，使用新溶剂时收率是50%，第二次使用收率是60%，第三次使用收率是70%，一直到第5次的套用收率为90%。也就是说最后一批产品中有前面4批的产品。

yuansoul

静夜思雨 发表于 2015-4-30 10:29
有存在混批的说法么？

从原子和分子角度说，任何一批都是混批。

xmango

静夜思雨 发表于 2015-4-30 11:04
这样跟你说吧，一个品种，使用新溶剂时收率是50%，第二次使用收率是60%，第三次使用收率是70%，一直到第5 ...

这个问题在原料药里普遍存在，我觉得可以将这看做工艺的一部分进行解释。

Evan.

没看懂要表述的真实意思

Evan.

不过ICH Q7A上面有专业的解答