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[质量控制QC] 杜仲降压片鉴别问题求教

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发表于 2015-3-3 14:49:00 | 显示全部楼层 |阅读模式

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杜仲降压片鉴别疑问求助
【处方为】杜仲(炒)、黄芩、钩藤、夏枯草、益母草
【鉴别项】取本品3片,研细,加用冰醋酸酸化的的乙醚5ml浸渍,取浸出液3ml,自然挥干后,残渣加甲醇1ml溶解。溶液分置二支试管中,一管中加钼酸铵固体少量与硫酸1滴,初显黄棕色,后变紫红色;另一管中加三氯化铁试液,显灰褐色。-------我想请问这是鉴别以上什么药材的什么成分。
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药士
发表于 2015-3-3 14:59:48 | 显示全部楼层
植物中生物总碱检查

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huigenghao + 2 博学啊,火星人

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 楼主| 发表于 2015-3-3 15:21:35 | 显示全部楼层
谢谢你的赐教,我还以为是测定上述几个药材的其中一个成分。
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药士
发表于 2015-3-3 15:28:36 | 显示全部楼层
rzpsg 发表于 2015-3-3 15:21
谢谢你的赐教,我还以为是测定上述几个药材的其中一个成分。

比较老的方法,相当于组分鉴别。专属性不是太强。大概是1985年之前的主要方式。
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 楼主| 发表于 2015-3-3 15:29:06 | 显示全部楼层
【处方】杜仲(炒)   黄 芩  钩 藤 夏枯草       益母草
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察;韧皮纤维淡黄色,梭形,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。
(2) 取本品3片,研细,加石油醚5ml浸渍1小时,取浸出液自然挥干后,残渣加少许三氯甲烷使溶解,加香草醛硫酸试液1滴,初显黄棕色迅速变为红色,红褐色,最后变为紫褐色。
(3) 取本品3片,研细,加用冰醋酸酸化的的乙醚5ml浸渍,取浸出液3ml,自然挥干后,残渣加甲醇1ml溶解。溶液分置二支试管中,一管中加钼酸铵固体少量与硫酸1滴,初显黄棕色,后变紫红色;另一管中加三氯化铁试液,显灰褐色。
(4)取鉴别(3)相下乙醚浸渍后的残渣,加乙醇5ml浸渍1小时,分取浸出液0.5ml加镁粉少量与盐酸数滴,待气泡消失后`,溶液 呈樱红色,加热煮沸颜色更为明显。
我还想请问你一下以上又分别是鉴别什么呢?
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药士
发表于 2015-3-3 16:42:45 | 显示全部楼层
rzpsg 发表于 2015-3-3 15:29
【处方】杜仲(炒)   黄 芩  钩 藤 夏枯草       益母草
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察;韧皮纤维 ...

(1)取本品,置显微镜下观察;韧皮纤维淡黄色,梭形,直径9~33μm,壁厚,孔沟细。

黄芩显微鉴别




(4)取鉴别(3)相下乙醚浸渍后的残渣,加乙醇5ml浸渍1小时,分取浸出液0.5ml加镁粉少量与盐酸数滴,待气泡消失后`,溶液 呈樱红色,加热煮沸颜色更为明显。

检查黄酮类物质
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药士
发表于 2015-3-3 16:43:57 | 显示全部楼层
取本品3片,研细,加石油醚5ml浸渍1小时,取浸出液自然挥干后,残渣加少许三氯甲烷使溶解,加香草醛硫酸试液1滴,初显黄棕色迅速变为红色,红褐色,最后变为紫褐色。

检查双键类化合物,想不起来。
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 楼主| 发表于 2015-3-4 16:31:31 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2015-3-3 16:43
取本品3片,研细,加石油醚5ml浸渍1小时,取浸出液自然挥干后,残渣加少许三氯甲烷使溶解,加香草醛硫酸试 ...

谢谢!感觉这东西太难,这方面知识读书时没有学好
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