清洗验证中残留限值无法测量怎么办？提供几条建议给大家。

药窕淑女 · 发表于 2014-12-17 08:47:36

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本帖最后由药窕淑女于 2014-12-17 09:26 编辑

在清洗验证计算限值的过程中，会发生限值低于定量限的情况，导致仪器无法检测，那这种情况应该怎么办呢？

1.调整后续产品的相关参数如增大后续产品的最大批量提高限度。

2.限制生产顺序，如果已清洁的产品残留限度较低，则下一产品不能成为限度更低的部分产品，这样生产计划的控制就很严格了。

3.更改取样参数如增大取样面积，或者减少拭子萃取溶剂量

4.冲洗取样过程中减少冲洗量

5.通过技术，如真空蒸发，对冲洗样品进行浓缩

上述内容引用自PDA,也是清洗验证中常见的问题，供大家参考。

画月秋雨 · 发表于 2014-12-17 08:58:13

感觉1.2条不太适用，4.5是最常用的。

大呆子 · 发表于 2014-12-17 09:00:52

1.调整后续产品的相关参数如增大后续产品的最大批量提高限度。

这点我有点想不通，残留应该是一定的，批量大后，残留会更少，不是更难检测出来吗？

hongwei2000 · 发表于 2014-12-17 09:11:56

原因可能有多种
可以因因而变
例如调整生产顺序
或者特定品种专线生产
也可以因果而变
例如选择合适的灵敏度高的检测方法

药窕淑女 · 发表于 2014-12-17 09:12:51

大呆子发表于 2014-12-17 09:00
1.调整后续产品的相关参数如增大后续产品的最大批量提高限度。

这点我有点想不通，残留应该是一定的，批 ...

下一批产品批量放大后，上一批产品允许残留在下一批中的残留限值也就提高了，限值提高了，那么就高于仪器的定量限了，对仪器来说，也就好检验了，如果检测不出来，那说明残留限制低于定量限，是符合标准的。
你说的批量大后，残留会更少，这个不会的，残留和批量没有关系的。

药窕淑女 · 发表于 2014-12-17 09:13:28

画月秋雨发表于 2014-12-17 08:58
感觉1.2条不太适用，4.5是最常用的。

是的，批量放大还需要工艺验证，重新申报等，不是很现实

北重楼 · 发表于 2014-12-17 09:18:53

感谢分享！

fk亮仔 · 发表于 2014-12-17 09:32:54

样品中加入一个已知的浓度

大呆子 · 发表于 2014-12-17 09:43:11

药窕淑女发表于 2014-12-17 09:12
下一批产品批量放大后，上一批产品允许残留在下一批中的残留限值也就提高了，限值提高了，那么就高于仪器 ...

我的意思是，残留量不变，批量大了，在下批中的残留被稀释，单位含量降低了，那不是更难检测吗？

药窕淑女 · 发表于 2014-12-17 09:47:53

大呆子发表于 2014-12-17 09:43
我的意思是，残留量不变，批量大了，在下批中的残留被稀释，单位含量降低了，那不是更难检测吗？

更难检测也不碍事的。即使检测不出来也没关系，检测不出来说明低于定量限，而定量限又低于残留限值，这样结果更好了。

红茶. · 发表于 2014-12-17 09:48:03

3、4相对操作简单。
1、2对于后续未来几年的影响都太大了，可不走就不走这条路。

swylove1987 · 发表于 2014-12-17 09:51:20

赞一个的确是让人头疼的问题

youmingjuexin · 发表于 2014-12-17 10:45:33

感谢分享！！！

天上没有月亮 · 发表于 2014-12-17 10:51:15

可以选3，简单易行成本低

药窕淑女 · 发表于 2014-12-17 10:56:58

天上没有月亮发表于 2014-12-17 10:51
可以选3，简单易行成本低

是的，3最实际。

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